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Z比分數在實驗室能力驗證檢測中的運用,很關鍵!

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-07-23
核心提示:實驗室間比對是按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行檢測的組織、實施和評價的活動。能力驗證是利用
 實驗室間比對是按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行檢測的組織、實施和評價的活動。能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室檢測能力的活動,是實驗室認可現場評審的重要補充,同時也是判斷和監督實驗室能力的重要、有效的手段。現著重討論Z比分數在實驗室能力驗證檢測中的評價應用。

一、 Z 比分數的構成

Z 比分數的構成公式為:

二、 Z 比分數的評價標準

(1) |Z|≤2,表明該實驗室的能力滿意。

(2) 2 < |Z| < 3 ,表明該實驗室存在問題,應鼓勵實驗室分析檢查其能力。

(3) |Z |≥3,表明該實驗室處于離群狀態,該實驗室的能力不滿意,應采取有效的糾正措施。

三、 運用 Z 比分數應注意的問題

(1) 指定值X的選擇指定值的確定最常用的程序是依次使用下列各測定值;已知值、有證參考值、參考值、特定實驗室的公議值、參加實驗室的公議值。上述次序指定值的不確定度是逐漸加大的,其中參加實驗室的公議值結果在計算前應先剔除離群值,一般用均值、中位值計算。

(2)變動性度量 s 的選擇變動性度量常用標準差、相對標準差、百分位和中位值的偏差或其他穩健度量(如合成標準不確定度 uc) 表示。合成標準不確定度為:

式中:U ———(擴展) 不確定度,mg/ L ;

          Urel ———相對(擴展) 不確定度,%。

GSBZ 5009-88(6)批號0640107總鉻標準樣品的標準值為1100 mg/ L,不確定度U為0104 mg/ L,相對不確定度Urel=4%。表明只要總鉻的測定值落在0196 mg/ L~1104 mg/ L區間內,檢測質量就是受控的,檢測結果也是可接受的。變動性度量 s 可以選擇合成標準不確定度。如:

表 1 為總鉻標準樣品的標準值、不確定度和相對不確定度。

表1列出了標準樣品總鉻的相對不確定度,當總鉻考核樣品質量濃度在01490 mg/ L~2100 mg/ L時,相對不確定度Urel可取3%或4%。

四、 實例

表2為6個實驗室同時測定總鉻的情況,經Grubbs檢驗無異常數據。其中用于能力驗證檢測的樣品由上級實驗室采用總鉻標準溶液配制。


由表 2 可見,6個實驗室總鉻測定值的算術平均值 X 為 01903 mg/ L,平均值的標準差為01008mg/L(極差法[3]),變動性度量s若采用標準差表示,其能力比分數見表2中的Z1;變動性度量s若采用合成標準不確定度表示,其能力比分數見表2中的Z2。

以下為6個實驗室的變動性度量s和不確定度U的計算結果:


結果表明:總鉻標樣的質量濃度在1100 mg/L左右時,相對不確定度Urel可取3%。總鉻能力驗證配制樣品的測定均值為01903mg/L,不確定度為01027 mg/ L,濃度范圍為01876 mg/L~01930mg/L,表明6個實驗室的能力狀況和測定值都是令人滿意的。

變動性度量采用平均值的標準差表示時,實驗1和實驗室6的能力比分數| Z1|>2,表明實驗1的能力狀況有問題,實驗室6為不滿意。

變動性度量采用合成標準不確定度表示時,實驗室1和實驗室6的能力比分數|Z2|<2,能力狀況均可達到滿意。

五、 結論

(1)在能力驗證報告中,指定值X一般采用標樣稀釋配制,其值是已知的,也可以采用能力驗證實驗室測定值的算術平均值,兩者相差不大。

(2) 在能力驗證檢測報告中,變動性度量s推薦采用合成標準不確定度。其一當參加能力驗證檢測的實驗室較少( n≤9)時,變動性度量s采用標準差表示的誤差較大;其二如參加能力驗證檢測的實驗室較多,且同為一個行業系統時,由于不能排除實驗室之間部分串通,計算出的標準差可能偏小,易導致部分實驗室的Z比分數大于2,而被誤判為有問題或不滿。


參考文獻

[1 ] GB/ T 15483 1 - 1999 ,利用實驗室間比對的能力驗證第 1 部:能力驗證計劃的建立和運作[ S].

[ 2 ] 中國實驗室國家認可委員會. 國家注冊實驗質量體系內部審核員培訓教程[ M].北京:經濟科學出版社 ,2000. 99 - 110.

[ 3 ] JJ F 1059 - 1999 ,測量不確定度評定與表示[ S].

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編輯:songjiajie2010

 
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