實驗室儀器設備眾多,我們總是對大型儀器設備愛護有加,而對小型實驗室設備卻疏于維護。要知道這些設備雖小,如果罷起工來,也是會影響實驗進程的,所以,嚴格按照儀器使用要求進行操作,準守使用注意事項都是非常重要的。
天平
使用天平時應注意:
1、使用前查看天平水平泡是否在中間(這個是前提);
2、藥品切勿直接放在天平上稱量,稱量含結晶水的藥品需將藥品放入玻璃儀器中稱量(表面皿或小燒杯,使用稱量紙要對角折疊后使用,換稱不同藥品時需對藥匙進行清潔以免污染藥品;
3、精密天平使用時應將兩面的窗口關上讀數;
4、稱量樣品完畢后應將天平指數清零,并清理天平內部及周圍灑掉的藥品,且將用過的稱量紙放入廢紙簍,清理天平周圍環境;
5、定期使用標準砝碼進行校準(如半年或一年,若有較大移動后也宜校準,校準方法需參考說明書)。
酸度計
1、使用前需標定酸度計,一天只需標定一次;
2、待測溶液溫度不要過高,溫度過高,誤差可能大。若是加熱后的溶液,待冷卻后測量pH;
3、標準緩沖液定期更換,一般2-3個月,配置方法如下:
緩沖液pH4.00:稱取10.21 g在105℃烘干1 h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 溶于去離子水中, 并稀釋至1000mL。緩沖液pH6.86:稱取4、40g在130℃烘干2 h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于去離子水中,并稀釋至1000mL。
離心機
1、樣品裝入離心管中,質量盡量相等,差別在0.05g以下,切記將離心管口密封好,以防止離心過程將樣品甩出,污染設備,切勿看體積相等后就開始操作;
2、離心分離時間越長,要求樣品的質量稱量越精確,原則上轉速設在4000r/min以下。一般樣品3500r/min,5min即可完全分離。
3、離心分離管使用后應及時清洗干凈,晾干,切勿放入烘箱中干燥;
4、離心機使用完畢后關閉離心機和電源;
5、若帶有樣品需要干燥者,請注意干燥時間勿超過24小時。
氙燈
1、打開氙燈,注意檢查控制器及氙燈制冷風扇是否轉動;
2、檢查氙燈光點是否是圓形;
3、氙燈打開10分鐘后再使用,有利于光源穩定,實驗數據準確;
4、使用完畢后關閉氙燈和磁力攪拌器,并在氙燈使用記錄表中登記使用時間;
5、如有同學測量,請記錄測量時的電/光功率。
機械攪拌器
1、安裝機械攪拌器時要根據需要選擇合適的攪拌桿;
2、攪拌桿和控制器的連接使用白色乳膠管;
3、安裝時將攪拌桿和燒瓶的連接處涂抹凡士林;
4、攪拌桿要在各個方向上垂直于實驗臺,方可開攪拌,攪拌速度不宜過快;
5、使用完畢后將攪拌速度調制最小后關閉控制器。
超純水制備儀
1、系統可產出RO純化水(去除率98%)和UP超純化水【電阻率18.2MΩ·cm 25℃】
2、系統組成部分
預處理系統: 聚丙烯(PP)纖維濾芯,去除泥沙、鐵銹、藻類等;柱狀活性炭濾芯,去除余氯、異味、有機物等;
逆滲透膜系統:陶氏逆滲透膜,去除細菌、病毒、金屬離子等;往復式靜音加壓泵浦。
超純水系統:核子級離子交換樹脂(純化柱)
3、RO水可隨時取用,但UP水只有在“純水備用”指示燈亮時才能取用。
4、系統保養
6個月更換一次PP纖維濾芯;
3-6個月更換一次活性炭濾芯;
制水20~30噸更換一次RO膜,每5天人工沖洗一次;
制水3~5噸后水質下降或不能滿足實驗要求需更換純化柱;
放假超過7天,需拔掉插頭,切斷電源。
超聲洗滌器
1、使用前先將超生洗滌器洗干凈,并裝上干凈的自來水;
2、設置超聲的時間和功率,超生洗滌器在20℃以上才開始工作;
3、使用完畢后將超生洗滌器的蓋子蓋好。
水浴鍋
1、使用前檢查水浴鍋中的水是否充足和干凈;
2、設置使用溫度,水浴鍋最高加熱溫度不得高于95℃;
3、若夜間使用,切記將水浴鍋內加入足量的水并將封口蓋蓋上;
4、溶劑蒸干時,須將水浴加熱的容器固定以免液體體蒸干后,重量變輕,發生翻轉造成試驗失敗或損壞水浴鍋,如果使用水浴鍋時開磁力攪拌須隨時檢查攪拌情況,以免液體較少時攪拌過快造成反應液噴濺;
5、使用完畢后關閉加熱器,切忌干燒!
機械泵
1、使用前檢查泵油是否充足;
2、打開電源之后檢查出氣口是否冒煙,冒煙表示系統有漏氣,檢查系統后再使用真空泵;
3、真空機械泵不得空抽,連續工作盡量不要超過12h;
4、使用完畢后關閉真空泵,將插頭拔下。
恒溫水泵
1、使用前檢查水泵中的水是否干凈,是否淹沒加熱管;
2、設置控制溫度,打開循環;
3、使用過程中注意觀察水泵控溫準確度,以便出現問題及時檢修;
4、使用過程中應不定期觀察水泵中水量,及時加水,以免水泵損壞;
5、使用完成后關閉循環后斷開電源,如若短期內不再使用應將泵中水全部放出。
循環水真空泵
1、使用前檢查水泵中的水是否干凈和足夠;
2、檢查白色乳膠管是否老化,需要更換,抽濾用的墊片是否老化;
3、注意應先拔下抽濾瓶扣的乳膠管,再關閉水泵,以防止水泵中的水倒吸入抽濾瓶中引起事故;
4、抽濾結束注意清洗漏斗和抽濾瓶,如果要將漏斗放入干燥箱干燥切記不要將橡膠墊放入,以防止老化,如果抽濾長時間達不到分離效果可以考慮離心分離,勿將真空泵長時間無效開放。
恒流泵
因流動液體不同,為防止實驗污染,要求使用者每人領取硅膠管一套,請勿使用強酸或強堿作為流動相。
1、使用前檢查硅膠管是否老化,需要更換;
2、安裝硅膠管時保證硅膠管的松緊度;
3、設定流速后打開恒流泵電源;
4、使用完畢后關閉恒流泵并擦干恒流泵四面的液體!
氣流烘干器
1、放在氣流烘干器上之前先將器皿清洗干凈,并盡量將水倒干或甩掉(小心掉地上);
2、烘干溫度未經允許不得調高;
3、使用完畢后切記關掉烘干器,嚴禁將玻璃器皿長時間放上面,烘干器不能晝夜不停的工作!
通風櫥
1、涉及到有毒或揮發性物質時請打開通風櫥;
2、打開通風櫥做實驗時,一定要將該實驗室的窗戶關閉,以防止抽出去的氣體通過窗口重新回到實驗室!!
3、實驗完畢后,切記將通風櫥關閉,風機的長時間運轉會影響其壽命周期。
烘箱
1、烘箱內不得烘干易燃易爆的物質,如含有乙醇、乙醚等的樣品;
2、 玻璃器皿干燥時,先將器皿中的水盡量除干,以免水淋下導致烘箱被損壞,之后將口朝下放置,并盡量放在下層,以防止從上層滴水至下層器皿上引起器皿損壞。
3、如需要特定溫度干燥,請使用個人烘箱,并注明使用的時間,以防止其他同學影響實驗;
4、樣品干燥完畢后請及時取出,烘箱一個學期做一次清理!
馬弗爐
小型馬弗爐使用注意事項如下:
1、管式馬弗爐的硅鉬棒要注意放在石英管的正上方;放置樣品時盡量放在硅鉬棒的正下方;石英管加熱溫度最高1200℃;若需通入氣體應注意尾氣吸收裝置的完善;
2、使用箱式馬弗爐,樣品應盡量放在整個箱體的中部;放入樣品后,應關閉箱口后再打開電源設置加熱程序段;
3、控制器在設置好加熱程序段之后打開加熱開關;升溫程序啟動后應盡量避免打開箱口以免損壞加熱設備;
4、加熱程序執行完畢后,應盡早關閉加熱開關和電源開關;
5、加熱過程中會產生大量氣體的樣品應使用管式馬弗爐,避免使用箱式馬弗爐時發生危險。
大箱式馬弗爐使用方法及注意事項如下:
1、首先順時針旋動電氣鑰匙九十度,控制柜受電工作;按動綠色按鈕,主回路通電工作。
2、預熱過程:確認TCW儀表的“RUN”指示燈為熄滅狀態(若是點亮狀態則按“PRN”鍵,此時“AUX”燈亮)。按動TCW儀表的上下鍵,“SV”窗口值隨之變化,逐步調節電爐的初始電流在25-30A。預熱溫度可達300度,時間約2小時。
3、自動加熱:預先按照說明書設置好相關參數(一般不改變)和加熱程序。當加熱溫度到達所需溫度時,長按參數設置儀表上的“Run”,此時“OUT”指示燈變亮,再按動TCW儀表上的“Run”,使“RUN”指示燈為點亮狀態,這時預熱停止,進入自動升溫階段。
4、加熱過程結束后,待爐子溫度降到200度以下方能打開爐子。進樣和取樣時都應保持主回路斷電狀態。
5、注意硅鉬棒高溫電爐的升溫和降溫速度都比較慢,保溫性能好,可以加熱到較高溫度,但最高溫度不應超過1600度。
真空馬弗爐的使用方法及注意事項如下:
1、開啟爐門,放入樣品,關閉爐門,關閉真空閥,打開機械泵,開始抽真空;
2、當真空度達到7.6pa以下時,開啟擴散泵,推入真空機組的切換開關,同時開啟冷卻水,當真空達到要求時候,開始加熱;
3、冷卻到100度以下時候,關閉擴散泵,拉出真空機組切換開關,等擴散泵冷卻后關閉冷卻水,關閉機械泵,放氣,取樣品;
4、關好閥門,使用機械泵抽真空,關閉機械泵;
5、允許通入H2,N2,NH3等氣體,放置樣品請放于恒溫區內。
真空烘箱
1、箱內溫度分布不均勻,控溫不準。建議不要用于做對溫度要求較嚴的反應;
2、注意溫度范圍,低于250度;
3、水分過重或者揮發性溶劑過多,先進行前處理,再真空干燥;
4、抽真空后,注意觀察真空計讀數,以確認干燥箱門是否密封;
5、真空泵運行時間不能太長。如果反應時間很長,建議中途關閉氣閥,停真空泵一段時間,再繼續工作;
6、真空泵出氣口一定要接上尾氣導出管,以保證實驗室空氣質量。