化驗員必須掌握的基本知識
1、表述與試劑有關(guān)的用語。
如“取鹽酸2.5mL”:表述涉及的使用試劑純度為分析純,濃度為原裝的濃鹽酸。類推。
“乙醇”:除特別注明外,均指95%的乙醇。
“水”:除特別注明外,均指蒸餾水或去離子水。
2、表述溶液方面的用語。
除特別注明外,“溶液”均指水溶液。
“滴”,指蒸餾水自標準滴管自然滴下的一滴的量,20℃時20滴相當于1mL。
“V/V”:容量百分濃度(%),指100mL溶液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。
“W/V”:重量容量百分濃度(%),指100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。
“7:1:2或7+1+2”:溶液中各組分的體積比。
3、表述與儀器有關(guān)的用語。
“儀器”:指主要儀器;所使用的儀器均需按國家的有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校正。
“水浴”:除回收有機溶劑和特別注明溫度外,均指沸水浴。
“烘箱”:除特別注明外,均指100~105℃烘箱。
4、表述與操作有關(guān)的用語。
“稱取”:指用一般天平(臺稱)進行的稱量操作。
“準確稱取或精密稱取”:指用分析天平進行的稱量操作。
“恒量”:指在規(guī)定的條件下進行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍。
“量取”:指用量筒或量杯量取液體的操作。
“吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。
“空白試驗”:指不加樣品,而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進行的操作,所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計算檢測限。
標準溶液是具有準確濃度的溶液,用于滴定待測試樣。其配制方法有直接法和標定法兩種。
1.直接法
準確稱取一定量基準物質(zhì),溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積,計算出該溶液的準確濃度。例如,稱取1.471g基準物質(zhì)K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量濃度=0.02000mol/L。或?qū)⑵鋵懽鱗K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.標定法
有些物質(zhì)不具備作為基準物質(zhì)的條件,便不能直接用來配制標準溶液,這時可采用標定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準物質(zhì)(或已知準確濃度的另一份溶液)來標定它的準確濃度。例如HCL試劑易揮發(fā),欲配制量濃度CHCL為0.1mol/L的HCL標準溶液時,就不能直接配制,而是先將濃HCl配制成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液,然后稱取一定量的基準物質(zhì)如硼砂對其進行標定,或者用已知準確濃度的NaOH標準溶液來進行標定,從而求出HCL溶液的準確濃度。
在實際工作中,有時選用與被測試樣組成相似的“標準試樣”來標定標準溶液,以消除共存元素的影響,提高標定的準確度。
1.量瓶具有細長的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應編號配套或用繩子相連接,在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。
2.向量瓶中加入溶液時,必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時眼睛位置也應與液面和刻度同水平面上,否則會引起測量體積不準確。量瓶有無色、棕色兩種,應注意選用。
3.量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。
移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時用的。
1.使用時,應先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。
2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時,左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應隨容器內(nèi)液面下降而下降,當液面上升到刻度標線以上約1cm時,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時視線應平視標線,直到彎月面與標線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。
3.再將移液管移入準備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。
4.注意此時移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。
1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準確的溶液。
2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標有“吹”字的刻度吸管時,溶液停止流出后,應將管內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標有“快”字的刻度吸管時,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。
3.量取時,最好選用略大于量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數(shù)的方法與移液管相同)。
1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。
2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準而損壞。每次用畢應及時用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。
3.需精密量取5、10、20、25、50mL等整數(shù)體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。
4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高于標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。
5.容量儀器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以確保測量體積的準確性。
1.電熱恒溫干燥箱(烘箱、干燥箱)
電熱恒溫干燥箱的使用方法:
(1)在排氣孔插入溫度計并將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān),當“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時,綠色指示燈亮,表示電源已接通;將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時,在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常。
(2)打開箱門,將干燥物放入架子上,再關(guān)上箱門。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置,當溫度計指示升到比所需溫度低2-3℃時,將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交替明亮處,即能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度,可再作小的調(diào)節(jié)。
若使用電接點水銀溫度計式溫度控制器進行溫度控制恒溫。則先旋松手動磁鋼上的固定螺絲,再旋轉(zhuǎn)手動磁鋼,使細絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度,打開電源加熱。當達到溫度后便能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度,可再作小的調(diào)節(jié)。
注意事項:
①放入到每一擱板上的物品不能超過15kg,物品不能過密,底部的散熱板上不應放物品,以免影響熱氣流向上流動。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。
②為了防止控制器失靈,必須有人經(jīng)常地照看,不能長時間遠離。
③當需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時,可開啟外道箱門,透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜,以免影響恒溫。特別是當工作溫度在200℃以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。
④有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風機電源啟開,否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑤箱內(nèi)外應經(jīng)常保持清潔。
2.電熱恒溫水浴鍋
關(guān)閉放水閥門,將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭,調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時針至適當溫度位置,開啟電源開關(guān),紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈,如仍不亮,應檢查控制箱是否有短路失靈。
當溫度計指示到距想要控制的溫度約2℃時,應反向轉(zhuǎn)動“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止,此后紅燈不斷熄亮,表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。
注意事項:
①切記經(jīng)常檢查水位,水位一定要保持不低于電熱管,否則將立即燒壞電熱管。
②不要讓控制箱內(nèi)部受潮,以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。
③使用完畢,應注意關(guān)掉電源。長時間不用,應把水箱內(nèi)的水倒掉。