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色譜流出曲線和術(shù)語(yǔ)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07

.色譜流出曲線

    在色譜法中,當(dāng)樣品加入后,樣品中各組分隨著流動(dòng)相的不斷向前移動(dòng)而在兩相間反復(fù)進(jìn)行溶解、揮發(fā),或 吸附、解吸的過(guò)程。如果各組分在固定相中的分配系數(shù)(表示溶解或吸附的能力)不同,就有可能達(dá)到分離。

分配系數(shù)小的組分滯留在固定相中的時(shí)間短,在柱內(nèi)移動(dòng)的速度快,先流出柱子;分配系數(shù)大的組分滯留在固定相中的時(shí)間長(zhǎng),在柱內(nèi)移動(dòng)的速度慢,后流出柱子;分離后的各組分經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)而記錄下來(lái),得到一條信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線,稱為色譜流出曲線或色譜峰,理想的色譜流出曲線應(yīng)該是正態(tài)分布曲線:

典型色譜流出曲線

. 術(shù)語(yǔ)

1. 基線操作條件穩(wěn)定后,沒(méi)有試樣通過(guò)時(shí)檢測(cè)器所反映的信號(hào)-時(shí)間曲線稱為基線(O - O’

(它反映檢測(cè)系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的情況,穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條水平直線)

2. 死時(shí)間 t0dead time):

    指不被固定相吸附或溶解的組分(如空氣、甲烷等)從進(jìn)樣開始到色譜峰頂所對(duì)應(yīng)的時(shí)間,如圖t0所示。

3. 死體積 V0dead volume ):

     由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中,未被固定相占有的空隙   體積稱為死體積

(導(dǎo)管空間、色譜柱中固定相間隙、檢測(cè)器內(nèi)腔空間總和)

   當(dāng)色譜柱載氣流速為F0(mlmin)時(shí),它與死時(shí)間的關(guān)系為:

                            V0  = t0·F0                             (1)

   4. 保留值:定性參數(shù),是在色譜分離過(guò)程中,試樣中各組分在色譜柱內(nèi)滯留行為的一個(gè)指標(biāo)。

 1保留時(shí)間 tR retention time):

    從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)待測(cè)組分濃度最大值時(shí)(色譜峰頂點(diǎn))所需要的時(shí)間,稱為該組分的保留時(shí)間。如圖中tR(1) tR(2) 所示,是待測(cè)組分流經(jīng)色譜柱時(shí),在兩相中滯留的時(shí)間和)

    保留時(shí)間與固定相和流動(dòng)相的性質(zhì)、固定相的量、柱溫、流速和柱體積有關(guān),可用時(shí)間單位(min)表示。

2調(diào)整保留時(shí)間 tRadjusted retention time):

    扣除死時(shí)間后的組分保留時(shí)間,如圖中的tR(1) tR(2)所示。tR表示某組分因溶解或吸附于固定相后,比非滯留組分在柱中多停留的時(shí)間:

                           tR’= tRt0                                      (2)

3保留體積 VR retention volume):

     從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)待測(cè)組分濃度最大值時(shí)所通過(guò)的載氣體積。

     當(dāng)色譜柱載氣流速為F0(ml/min)時(shí),它與保留時(shí)間的關(guān)系為:

VR = tR F0                                      (3)

4)調(diào)整保留體積 VRadjusted retention volume):是指扣除死體積后的保留體積,即:                VR’=  VRV0tR’·F0                     (4)

 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下VRVR與載氣流速無(wú)關(guān)(tR·F0 tR’·F0為一常數(shù))

5相對(duì)保留值 r21relative retention value):指組分 2 和組分 1 的調(diào)整保留值之比。

                    (5)

    相對(duì)保留值的特點(diǎn)是只與溫度和固定相的性質(zhì)有關(guān),與色譜柱及其它色譜操作條件無(wú)關(guān)。反映了色譜柱對(duì)待測(cè)兩組分1 2 的選擇性,是氣相色譜法中最常使用的定性參數(shù)。

3.峰高(h):色譜峰頂與基線之間的垂直距離

4. 色譜的區(qū)域?qū)挾龋?/SPAN>peak width)通常用三種方法來(lái)表示:

1)標(biāo)準(zhǔn)偏差s standar deviation):

     為正態(tài)分布曲線上拐點(diǎn)間距離之半。對(duì)于正常峰,s0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。

s 的大小表示組分被帶出色譜柱的分散程度,s 越大,組分流出越分散;反之亦反。s 的大小與柱效有關(guān),s 小,柱效高)

2)半()峰寬 Wh/2peak width at half-height):

     峰高一半處的色譜峰寬度。半峰寬與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為:

                 (6)

3)峰寬或稱Wb:通過(guò)色譜峰兩側(cè)的拐點(diǎn)作切線,切線與基線交點(diǎn)間的距離為峰寬,即圖中GH

     峰寬與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為:  Wb = 4s = 1.699 Wh/2

 
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