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不容忽視的襯管

放大字體  縮小字體 發布日期:2020-06-28  來源:原創經驗總結  作者:楊冉冉
核心提示: 襯管是氣相色譜進樣系統中不可或缺的一部分,作為色譜柱和進樣口相連的部件,為樣品氣化提供場所。怎樣選擇襯管以及在日常使用中應該如何進行檢修維護、清洗和去活直接關系檢測是否成功,需要檢測人員掌握襯管的正確使用,了解襯管可能對檢測造成的影響。
 襯管是氣相色譜進樣系統中不可或缺的一部分,作為色譜柱和進樣口相連的部件,為樣品氣化提供場所。怎樣選擇襯管以及在日常使用中應該如何進行檢修維護、清洗和去活直接關系檢測是否成功,需要檢測人員掌握襯管的正確使用,了解襯管可能對檢測造成的影響。

一、襯管的分類

襯管一般可分為分流進樣襯管、不分流進樣襯管、分流/不分流進樣襯管等。

分流襯管的設計特點是一個混合腔和彎曲的流路,以保證到達分流點之前能夠全部蒸發并均勻化樣品蒸汽。常見的分流襯管可分為玻璃毛分流襯管、層流型襯管、篩板型分流襯管、玻璃毛固定襯管、玻璃蠱分流襯管、螺旋型分流襯管、擋板分流襯管、迷你層流型玻璃蠱分流襯管。各種襯管又有帶玻璃毛和不帶玻璃毛的區別。

不分流襯管通常被設計成直管,另外還有錐形設計,常見的不分流襯管可分為直管、錐形、隱藏式錐形管、雙錐形、隱藏式雙錐形管、鉆孔襯管以及玻璃毛不分流襯管。

二、襯管類型的選擇

進樣口安裝的襯管一定要根據進樣類型進行選擇。

分流襯管的外徑比不分流襯管的小,外徑小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小,是分流進樣的最佳選擇。

不分流襯管的外徑較大,其緊密匹配可以改善分析物的回收率,且限制樣品遷移到進樣口的金屬表面,適合不分流進樣。

選擇帶不帶玻璃毛以及玻璃毛填充在什么位置的襯管也是有講究的。去活的玻璃毛填在靠近襯管的中間位置,可以提供更多的表面積,使樣品快速氣化,減少熱量不均勻現象。另外填充玻璃毛還可以捕集隔墊碎片和不揮發組分,以防止這些物質進入色譜柱對色譜柱進行污染。玻璃毛置于襯管的底部,通常是起到捕集非揮發性組分的作用。酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥類、活性極性化合物及熱不穩定化合物一般選擇不帶玻璃毛的襯管。根據實際實驗需要及具體情況選擇最適合的襯管類型。

三、襯管的檢修和維護

目的:樣品打進儀器后,樣品中的成分在氣化過程中首先就要和襯管以及襯管中的玻璃毛接觸,如果襯管和玻璃毛本身不干凈,其附著的雜質則容易與待測物相互作用,使之產生吸附、催化降解等過程,就會直接影響分析結果的穩定性和準確性甚至縮短柱子的壽命。因此,稱管和玻璃毛應定期進行檢修和維護。

檢修時間:進行玻璃襯管的檢修和維護的時期主要是:在一系列分析之前;保留時間、面積的重現性變差時;檢測出鬼峰時。

主要的檢修點包括:玻璃襯管的形狀(形狀異常時,無法進行正確的分析);玻璃襯管的破損(產生重現性差的主要原因);玻璃襯管內的玻璃毛(玻璃毛裝填不當是產生重現性差的原因);玻璃襯管的內壁污染,或者進樣隔墊碎渣(重現性差和產生鬼峰的原因)。

維護保養:為了降低因襯管被污染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管的保養,一般分為日常維護保養和定期維護保養。襯管的日常維護保養主要是對襯管進行清洗。定期維護保養則是在分析極性樣品時及時更換去活的襯管和裝填的玻璃棉。

四、襯管的清洗

1、用細棒將玻璃毛頂出。

2、取出玻璃毛后,用包裹紗布的細棒蘸溶劑(丙酮等)清洗襯管內壁。

3、將玻璃襯管污染部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數小時或用超聲波進行清洗。如果無法清洗干凈,可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7~8小時。

五、襯管的去活

襯管清洗結束后或者峰出現重現性差、偏差大,吸附、分解、峰變小等現象,可能是由于進樣口內的襯管或玻璃毛的活性過高,產生吸附、分解。可以對襯管進行去活,襯管去活的具體操作如下:

1襯管、玻璃毛用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后5%DMCS(二甲基氯硅烷化處理)正己烷中浸泡12小時。

2取出浸泡一夜的襯管、玻璃毛,立即用甲醇清洗23次,然后再在甲醇中浸泡一小時左右。

3從甲醇中取出,晾干后,放在干燥條件下保存。

六、襯管更換步驟

分流不分流進樣口襯管的更換:
冷卻進樣口后,執行以下操作:
①移除進樣塔。
②用手或工具將進樣口管線組件打開。
③用鑷子將襯管取出(注意不要觸及襯管內部,導致劃傷)。
④檢查密封圈是否有破損情況以及襯管是否需要清洗或更換。
⑤將密封圈套上干凈的襯管。
⑥將襯管插入進樣口,推到底。
⑦將進樣口管線組件套在進樣口上,用工具擰緊進樣口組件。

填充柱進樣口襯管的更換:
冷卻進樣口后,執行以下操作:
①拆下填充柱進樣口的保溫套。
②用合適的扳手將螺母擰松,卸下填充柱的毛細管進樣口適配器。
③從中倒出毛細管柱用襯管,檢查襯管是否需要進行清洗或者更換。
④將清洗干凈或者新的襯管裝回適配器。
⑤將適配器插入進樣口并鎖緊螺母。
⑥將進樣口保溫套安裝好
                                                                                                                               煙臺市食品藥品檢驗檢測中心  楊冉冉

編輯:songjiajie2010

 
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