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相色譜檢測器的分類、原理及不同檢測器的應用范圍!

放大字體  縮小字體 發布日期:2020-08-14
核心提示:待測組分經色譜柱分離后,通過檢測器將各組分的濃度或質量轉變成相應的電信號,經放大器放大后,由記錄儀或微處理機得到色譜圖,
 待測組分經色譜柱分離后,通過檢測器將各組分的濃度或質量轉變成相應的電信號,經放大器放大后,由記錄儀或微處理機得到色譜圖,根據色譜圖對待測組分進行定性和定量分析。

氣相色譜監測器根據其測定范圍可分為:

通用型檢測器:對絕大多數物質能夠有響應;

選擇型檢測器:只對某些物質有響應;對其它物質無響應或很小。

 

根據檢測器的輸出信號與組分含量間的關系不同,可分為:

濃度型檢測器:測量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時間內組分進入檢測器的質量無關。

質量型檢測器:測量載氣中某組分進入檢測器的質量流速變化,即檢測器的響應值與單位時間內進入檢測器某組分的質量成正比。

 

目前已有幾十種檢測器,其中最常用的是熱導池檢測器、電子捕獲檢測器(濃度型);火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器(質量型)和氮磷檢測器等。

 

一.檢測器的性能指標——靈敏度(高)、穩定性(好)、響應(快)、線性范圍(寬)

靈敏度——應答值

單位物質量通過檢測器時產生的信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。

靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優劣,因為它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大,S增大的同時噪聲也相應增大,因此,僅用S不能正確評價檢測器的性能。

檢測限(敏感度)

檢測限是檢測器的重要性能指標,它表示檢測器所能檢出的最小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D 越小,表明檢測器越敏感,用于痕量分析的性能越好。

 在實際分析中,由于進入檢測器的組分量很難確定(檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統等構成的一個完整的色譜體系中)。

  線性范圍 

 

檢測器的線性范圍是指其響應信號與被測組分進樣質量或濃度呈線性關系的范圍。通常用最大允許進樣量QM與最小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測器都能準確測定。

 

二.(氫)火焰離子化檢測器

火焰離子化檢測器是根據氣體的導電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設計的。一般情況下,組分蒸汽不導電,但在能源作用下,組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導電。

火焰離子化檢測器的結構:該檢測器主要是由離子室、離子頭和氣體供應三部分組成。結構示意圖見下圖。

火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產生響應,而對無機物、久性氣體和水基本上無響應,所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

 

三.電子捕獲檢測器

電子捕獲檢測器的結構:早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現多用放射性同軸電極。在檢測器池體內,裝有一個不銹鋼棒作為正極,一個圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負極,兩極間施加流電或脈沖電壓。

電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負性強的元素的物質,如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應.物質電負性越強,檢測靈敏度越高。

 

四. 火焰光度檢測器

火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下(即在富氫條件下燃燒)促使一些物質產生化學發光,通過波長選擇、光信號接收,經放大把物質及其含量和特征的信號聯系起來的一個裝置。

火焰光度檢測器的結構

 

燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片(保護濾光片)及電源和放大器等。

當含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發態的S2*分子,當其回到基態時,發射出350~430nm的特征分子光譜,最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片,由光電倍增管接收,經放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。

當含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H還原成HPO裂片,此裂片被激發后發射出480~600nm的特征分子光譜,最大吸收波長為526nm。因發射光的強度(響應信號)正比于HPO濃度。

 

 

編輯:songjiajie2010

 
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