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分析儀器之一分光光度計(jì)你真的會(huì)使用么?分光光度計(jì)使用全攻略!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-08-26
核心提示:分光光度計(jì)是精密儀器,正確安裝、使用及保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度具有重要作用。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性及

分光光度計(jì)是精密儀器,正確安裝、使用及保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度具有重要作用。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性,新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)定期進(jìn)行檢定。檢定不合格的儀器還要進(jìn)行及時(shí)調(diào)整。除此之外,分光光度計(jì)的操作步驟都有啥?

分光光度計(jì)的檢驗(yàn)小妙招

 

1.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢驗(yàn):

分光光度計(jì)在使用過(guò)程中,由于機(jī)械振動(dòng)、溫度變化、燈絲變形、燈座松動(dòng)或更換燈泡等原因,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)刻度盤(pán)上的讀數(shù)與實(shí)際通過(guò)溶液的波長(zhǎng)不符合的現(xiàn)象,因而導(dǎo)致儀器靈明度降低,影響測(cè)定結(jié)果的精度,需要進(jìn)行檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度最簡(jiǎn)單的方法是用干涉濾光片或鐠釹濾光片測(cè)量?jī)x器的吸收峰值如果測(cè)出的值與濾光片標(biāo)準(zhǔn)值之差超出規(guī)程規(guī)定,則需要進(jìn)行波長(zhǎng)調(diào)節(jié)。

 

2.透射比正確度的檢驗(yàn):

用透射比標(biāo)準(zhǔn)值分別為10 %20 %30 %左右的光譜中性濾光片,可見(jiàn)光區(qū)分別在440546635nm波長(zhǎng)處,以空氣為參比,分別測(cè)量各濾光片的透射比,紫外光區(qū)用重鉻酸鉀溶液分別在235257313350nm波長(zhǎng)處,以高氯酸溶液為參比,測(cè)量其透射比。

 

3.穩(wěn)定度的檢驗(yàn):

在零點(diǎn)不受光的條件下,用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn),觀察3分鐘讀取透射比的變化,即為零點(diǎn)穩(wěn)定性。在儀器測(cè)量范圍兩端向中間靠10nm處,調(diào)節(jié)零點(diǎn)后,蓋上樣品室蓋(打開(kāi)光門(mén)),使光電管受光,調(diào)節(jié)透射比為95%(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)察3分鐘讀取透射比的變化,為光電流穩(wěn)定性。 

 

4.光的檢驗(yàn):

可見(jiàn)分光計(jì)棱鏡式儀器在420nm處,光柵式儀器在360nm處,紫外分光計(jì)在220nm處分別用符合規(guī)定的截止濾光片,以空氣為參比,測(cè)量其透射比值,即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)下的雜散輻射率。

 

使用分光光度計(jì)的步驟與方法

預(yù)熱儀器:

為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷。

 

選定波長(zhǎng):

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。

 

固定靈敏度檔:

根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.20.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔。

 

調(diào)節(jié)0”點(diǎn):

輕輕旋動(dòng)調(diào)0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開(kāi)的,光路被切斷,光電管不受光照)。

 

調(diào)節(jié)T=100%

將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇?/font>)的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=100%,即,表頭指針恰好指在T=100%處。

 

測(cè)定:

輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛?/font>A,讀數(shù)后,打開(kāi)比色皿暗箱蓋。

 

關(guān)機(jī):

實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。

 

使用分光光度計(jì)都有什么注意事項(xiàng)?

 

1為了防止光電管疲勞:

不測(cè)定時(shí)必須將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷,以延長(zhǎng)光電管使用壽命。

 

2)比色皿的使用方法:

①拿比色皿時(shí):

手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。

②清洗比色皿時(shí):

一般先用水沖洗,再用蒸餾水洗凈。如,比色皿被有機(jī)物沾污,可用鹽酸-乙醇混合洗滌液(1:2)浸泡片刻,再用水沖洗。不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗比色皿,以免損壞。也不能用毛刷清洗比色皿,以免損傷它的透光面。每次做完實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)立即洗凈比色皿。

③比色皿外壁的水用擦鏡紙或細(xì)軟的吸水紙吸干:

以保護(hù)透光面。

④測(cè)定有色溶液吸光度時(shí):

一定要用有色溶液洗比色皿內(nèi)壁幾次,以免改變有色溶液的濃度。另外,在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí),通常都按由稀到濃的順序測(cè)定,以減小測(cè)量誤差。

⑤在實(shí)際分析工作中:

通常根據(jù)溶液濃度的不同,選用液槽厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.20.7

 

分光光度計(jì)的維護(hù)和保養(yǎng) 

分光光度計(jì)是精密儀器,正確安裝、使用和保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度有重要作用。

 

1.對(duì)儀器工作環(huán)境的要求

分光光度計(jì)應(yīng)安裝在穩(wěn)定的工作臺(tái)上,(周?chē)粦?yīng)有強(qiáng)磁場(chǎng)以防電磁干擾),室內(nèi)溫度應(yīng)保持在(1030)℃。室內(nèi)應(yīng)干燥,相對(duì)濕度宜控制在<85 %,室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體,光線不宜過(guò)強(qiáng)。

 

2.儀器保養(yǎng)和維護(hù)方法

(1)儀器工作電壓一般為220V,允許±10 %的電壓波動(dòng)。為保持光源燈和檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性,在電源電壓波動(dòng)較大的實(shí)驗(yàn)室最好配備穩(wěn)壓器。

(2)為了延長(zhǎng)光源使用壽命,在不用時(shí)不用開(kāi)光源燈。如果光源燈亮度明顯減弱或不穩(wěn)定,應(yīng)及時(shí)更換新燈。更換后要調(diào)節(jié)好燈絲位置,不要用手直接接觸窗口或燈泡,避免油污沾附,若不小心接觸過(guò),要用無(wú)水乙醇擦拭。

(3)單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內(nèi),不能拆開(kāi),為防止色散元件受潮發(fā)霉,必須經(jīng)常更換干燥劑。

(4)必須正確使用吸收池,保護(hù)吸收池光學(xué)面。

(5)光電轉(zhuǎn)換元件不能長(zhǎng)時(shí)間曝光,應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵。

 

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編輯:songjiajie2010

 
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