7、微波消解樣品常用的試劑是?
答:常用試劑:硝酸、過氧化氫、逆王水、鹽酸、HF、王水等。
硝酸:樣品消解中最常用的酸,是一種強氧化劑,沸點(120℃)相對較低,硝酸能在微波能力下有很理想的反應能力,迅速產生氮氧化物所形成的紅褐色氣體,能破壞復雜的有機基體。
氫氟酸HF:是一種溶解硅基物料的有效溶劑。主要與硝酸混用。
鹽酸:對某些金屬氧化物及比氫更易被氧化的金屬是一種理想溶劑。
8、加完試劑后,是否可以立即裝罐進微波消解?
答:首先觀察樣品與試劑接觸后是否劇烈反應。搖晃混勻后,如果劇烈反應,應等待反應基本消失后才能夠蓋上密封蓋。搖晃混勻后,如果沒有反應,可以裝罐進微波進行消解。
9、外框架類等部件如何進行清洗?
答:框架、外套筒、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時,可以用軟布在清水蘸濕,擰干后擦拭,然后自然晾干。內襯需在每次實驗完成后必須清洗、擦干。保證進微波消解時,框架、外套筒、頂墊、內襯保證都是干燥的、沒有粘黏污漬。
10、微波消解消解罐烘干溫度要求?
答:消解罐一般在烘箱進行烘干,溫度設定120℃。
11、微波消解消解罐使用一段時間后有些發黃,如何處理?
答:消解罐使用一段時間后,有些發黃,是因為有氮氧化物化物氣體附著在罐壁上,可以在烘箱進行一次大烘,溫度設定180℃,時間3h–4h。
12、微波消解消解罐各部件在實驗室位置放置,有什么要求?
答:消解罐、外套筒、外框架類、限矩扳手等部件禁止長時間放在通風櫥里,防止有酸霧附著,腐蝕部件;消解罐各部件可以放在陰涼干燥處。
1、對微波消解儀效果最主要的影響因素是什么?
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答:消解溫度和壓力。消解溫度直接決定了消解效果,壓力確保了反應安全。
2、微波消解儀消解一批樣品需要多長時間?怎樣算消解徹底?
答:消解徹底的樣品應該是無色澄清透明溶液。常規樣品一般消化加冷卻時間為1小時。
3、微波消解儀必須放在通風櫥里使用嗎?
答:不是的。微波消解儀自帶排風系統,只需要將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內部環境對微波消解儀并不友好。
4、微波消解儀有機樣品和無機樣品能否混做?
答:不能。有機樣品反應快速,會影響無機樣品消解結果。
5、微波消解儀對于樣品形態有什么要求?
答:(1)固體樣品盡量粉碎,尤其金屬類,如果是金屬塊進入微波容易出現打火的現象。
(2)樣品顆粒度越小,與酸液接觸比表面積越大,消解效果會更好。
6、不能進行微波消解的樣品是?
答:自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,丙烯醛、烯、炔 ,液體油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推進劑(肼,高氯酸銨等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸鹽(氨高氯酸,高氯酸鉀等),醚(光纖解決劑 – 乙二醇苯基醚),烴-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮,甲基乙基酮等)。