三十一、測定水產品中Cd含量時，常要加基體改進劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實很好而且背景也不高，但是標樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰能解釋一下，標樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數降低的非常厲害。

 

1.你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

2.我也使用過pd做cd改進劑，靈敏度確實下降，有時峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區，對pb也是如此，對灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩定較高的灰化溫度，不過對于消除某些干擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨爐做化探金時，因為含量低大約為2.5ppb，空白值也差不多是這個值，求助將空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳狀液膜來富集的。

 

三十三、測鈣時我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應該在標準溶液中也加入鍶鹽。

 

1. 樣品溶液里加了,那么標準溶液也應該加的,要扣除相關影響的，重金屬的標準溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 標準溶液當然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗。

 

3. 測鈣時，標準中的鍶鹽應該和樣品相匹配。測鎂時，有時也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點很多時候容易偏低。燃燒器的高度和角度對鎂的測定也有影響。

 

三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數值不穩定呢?

 

信噪比=信號/噪聲。噪聲大了自然導致信噪比降低，檢測結果就差。

 

三十五、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。

 

 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長范圍內，溫度差異小。

 

縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度最高，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個拱橋，中間一個最高點，從最高點開始往兩邊逐漸下降。

 

橫向的優點在于：

a.溫度變化均勻;

b.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

c.基體干擾小;

d.記憶效應小。

 

溫度是否均勻對于塞曼效應沒有影響，橫向加熱對于塞曼型儀器的貢獻在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場，即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。

 

三十六、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

 

1.在氬氣的內氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質基體;若石墨爐實在做不好，可用氫化物發生法測砷。

 

2. 石墨爐溫度條件建議：

測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑;

測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

 

3. 首先把標準曲線做好，測標準樣品所得結果是否符合要求;

然后是解決樣品的預處理問題，做平行樣，看看所測結果是否平行。

 

4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法。

 

三十七、在使用石墨爐測鉛，可是連標準曲線都做不完儀器就出錯了：每次都是“石墨爐接觸錯誤，請檢查石墨管”，而我的石墨管是新的，剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。

 

如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來一點。但是一般調教過的儀器石墨錐不會變化啊，除非石墨管短一點或者石墨錐外圈損壞。

 

三十八、做原子吸收的時候,為什么溶液要臨時配制2.為什么空氣乙炔流量會影響吸光度的大小3.調節能量100%是不是在點火了以后也可以調節,還是必須在點火以前調好。

 

1.做火焰吸收的標準溶液，如果將標準溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。

對于配置溶液來講，我個人認為是這樣的：首先每種溶液(特別是標準系列)配置好以后都不可能一直并且長時間使用的，原因是保質期問題，還有就是有些溶液易揮發、吸附、分解等都容易導致濃度的變化;所以最好是現用現配，保證結果的準確。

 

2.空氣和乙炔流量的改變，其實就是改變了火焰的狀態和火焰溫度，說白了就是改變了火焰的測試條件，吸光值當然會隨著測試條件的改變而改變了。

 

3.一般是在點火前將能量調整到最佳狀態，點火后調整好火焰的觀察高度，然后調整增益，將能量調整到100%即可開始測試了。

 

4.點火前調節100%不一定更好，因為點火前調到100%，點火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%，可以調節能量使得透光率達到100%，但是要是負高壓變大或燈電流變大，但是負高壓變大會使噪聲變大，燈電流變大會使靈敏度降低，所以要調節透光率時要觀察一下負高壓和燈電流的數值。

 

三十九、請問做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?

 

1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。

 

3.肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質,原子吸收的測定大部分都在酸性介質中,只不過有的是鹽酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的濃度太高對檢測樣品不好。

 

5.選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會形成一種難分解的化合物，這時就要選硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧，要使溶液變得澄清，除掉固體物質。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏斗過濾。

 

7.測定重金屬溶液需要呈現酸性，因為這樣才能保證內容金屬呈離子狀態。硝酸不僅不會形成絡合物來影響測定，而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度，否則石墨管損壞很快。

 

8.防止重金屬水解。

 

9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產生氫氧化物，影響其原子化。

 

四十、石墨爐進樣系統出現樣品不進入石墨管的情況，不知道什么原因!進標準曲線的時候沒有問題，進樣品的時候，發現沒有試液進入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什么原因，難道是試樣太稠了?

 

1.估計是進樣針尖被污染了!

 

2.看看自動進樣器進樣管有沒有什么問題，比如斷、漏、管路被壓扁、進樣電機或裝置有沒有動作等等，出現這種現象一般應該是自動進樣器的問題。可以用排除法加以驗證，人工進樣看看就可以排除是不是樣品和主機的問題了。

 

3.還有就是自動進樣器沒調好。有時候用了一陣進樣針會偏掉--儀器穩定性不好。

 

四十一、請問為什么我買的國家標準品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請說明原理?

 

1. 這應該涉及到當時配標準溶液所使用的固體。一般應該和那對應。當然也和所使用的場合有關。

 

2. 應該是根據元素性質和基準物的形式!如:銀標準不可能用鹽酸介質。

 

3. 這是根據元素的不同性質,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!不能與Pb,Cd發生沉淀。

 

4. 你沒有做過條件實驗吧,不同的酸在測試不同元素時,這產生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會發現它的線性是不同的。

 

四十二、我用石墨爐測鉛回收率只有50%。空白值太高怎么解決?是否將儀器參數重新摸索，還是將消化方法改變，改進劑加入沒有任何效果，應如何加改進劑呢?

 

1.更換試劑，減小中間處理過程污染。

2.我也做過回收率，鉛的回收率相對來說是比較好的，可能在實驗過程中污染了吧，因為你的空白值很高。在做的時候要盡量減少損失。

3.我測血鉛也出現吸收值太小,后來檢查儀器,發現進樣口堵塞。

 

四十三、如何調整才能使噴霧頭達到最佳的狀態?噴霧頭的氣路堵塞應怎么辦呢?(完全堵塞，不出氣體)。

 

1.一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹，或者用超聲波清洗。

 

2.以后實驗時要注意，液體一定要純凈，或經過過濾。

 

3.太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發生堵塞時，會很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎，霧化器將報廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞，應該反吹，一定不要捅。

 

4.主要在于樣品前處理時可有完全消化，否則即使弄好，換了新的，還是會堵塞，再有做完實驗一定要定期清洗。

 

5.取下霧化頭，開起空壓機反吹~~霧化器噴出的水霧應該均勻向四周散開。

 

6.實驗完畢，要用純水清洗幾分鐘。實驗過程中，分析3-5個樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導致吸入量降低，分析數據不穩定。

 

四十四、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什么基體改進劑效果好?

 

1. 用磷酸二氫銨效果好，也經濟；當然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比較好。

 

四十五、在用石墨爐做Cu的標準曲線時，空白的信號比標準的高，所以沒有標準曲線顯示，機器提示：標準和濃度不在同一個序列。

 

1.什么空白?樣品空白還是標準空白?首先應該確定清洗沒問題!一次做3~4個樣品空白試試,看看是否平行!

2.開始做標準之前，最好先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來污染;同時應保證空白與配置標準所用的完全一致。

3.你指的空白應該是標準系列空白吧?如手動配置標準系列的話空白應與系列同時配置，在操作無誤的情況下就算系列不好也不應出現這種情況，如標樣點吸光度值正常的話則空白被污染，系列應用超純水定容，石墨管用前應老化不要空燒，空燒毀石墨管，再試試吧。

4.這種現象也時經常出現的，多測幾次，因為開始測的時候，儀器不太穩定包括燈壓等，需半個小時穩定。還有可能空白的銅含量較高，導致銅第一稀釋濃度相對空白來說銅含量已經忽略了。

5.儀器和元素燈要有足夠的預熱時間。

6.分析測試之前應對石墨管空燒2～3次，新管空燒次數會更多。

7.空白水應同配制工作曲線標液所使用的純水保持一致，并要求絕對干凈。

8.告訴你最簡單的一個方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經濟，實用。靈敏度很高的!

9.一般認為是容器污染,所以重配一下就好了。

 

四十六、我從事藥品行業,經常測鈉,效果不好,請高手指點如何消除干擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會有改善嗎?

 

1.盡量不要用玻璃儀器裝，短時間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。

 

2.注意酸度、氯離子濃度的匹配。可試驗標準加入法。

 

四十七、敞口消化樣品會損失被測元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下。

 

1.消解過程中易揮發元素或易形成揮發物元素，可能會因揮發而損失;某些材料的消解器皿可能對某些元素有吸附作用，導致該元素的確實。

 

2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下,消化液溫度應該低于高氯酸的沸點,而常測元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個溫度。

 

3.鉛砷都是低溫元素，消解時溫度控制很重要。

 

四十八、硼對原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?

 

可用加標回收試驗驗證一下，如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的干擾了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計，現在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由于含量都很低，我想測定一下儀器的最低檢出限是多少來看看測定的數據是否可靠。請問哪位知道方法和計算公式?還有一個問題，就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時，需不需要加入基體改進劑和需不需要采用氘燈扣背景?

 

1.檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對標準偏差的3倍。

 

2.檢測限=3S'/S。

S'為對空白溶液進行11次測定的RSD。

S為儀器的靈敏度，即標準曲線的斜率。

這是儀器的檢測限。

 

五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時所需該元素溶液的濃度，這種說法對嗎?

 

1.產生0.0044吸光度的濃度和質量，現在是特征濃度和特征質量的定義。根據1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度(含量)改變一個單位時，分析信號的變化量。

 

2.靈敏度嚴格說就是校正曲線的斜率。

 

五十一、測鉛的從現性很差，同一個溶液進兩次樣，測出的結果不同，有時還測不出。

 

1.是否有污染。

 

2.從兩方面找原因吧：儀器 。試樣儀器光路變化，這方面又主要看元素燈

再說試樣，標準一般都OK，看下試樣有沒有被污染。

 

3. a.你的標準酸度過不夠。

b.你采用的是283.3還217.0，217.0靈敏度高，但是測的時候線性有點漂，不過經過扣背景，已經不是問題。

c.樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。

 

五十二、原子吸收測石油中鉛。

 

1.217和283哪個波長好，是否用氘燈校準。

主要看樣品的濃度下,哪一個吸收波長對你更有利(吸收最好)，一般很高濃度選擇217nm的波長，但217的波長干擾較283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做標準曲線，線性很好，0.996。可我測樣品時，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測定值為負值。

建議考慮是否有其他物質屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全，建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。

建議使用5%的硝酸配置標準溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。

 

五十三、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時出現問題，平時都是用干法灰化的，最近幾天在試驗濕法消化，消化完成后加熱趕酸時，我沒注意可能幾盡蒸干時，突然冒起一團火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說說應該注意些什么問題啊?

 

1.高氯酸在常溫時氧化能力一般，但加熱時有強氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強還原性的物質時，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時，反應劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質。

 

2.取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜;現在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，這樣也能起一定的防沸作用的。

我個人曾用濕法消化過植物油，放過夜后，最后還是爆沸的。現在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。

 

用高氯酸時一定要注意：

樣品最好不要有強還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過夜。還有，消化時通風櫥上的擋風玻璃門一定把要拉下一點。也能起防護作用。

 

五十四、我在做Al標準曲線時，用5點(包括Zero點)，濃度分別為：0(1點)，8ng/ml(2點)，16ng/ml(3點)，24ng/ml(4點)和32ng/ml(5點)，理論上這5點的吸光值應等差遞增，這樣直線的相關系數才高。但我的測定結果為后4點(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點與2點相差卻較大。我做了很多次都出現這種情況，請問這是為什么呢!

 

1.說明第1點在儀器的檢測限下了。

2.或是第一點被污染了,重配個第一點試試。

五十五、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標準曲線為什么不是條直線?

 

1.一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性范圍沒問題，再不成就換人!可能的話換機子，做相同的標樣!

 

2.有時是會有些彎曲，用二次曲線試試。

 

3.有可能超過測定上限了，由于自吸彎曲正常。

 

五十六、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現了缺口，在沒有關儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應該是燃燒頭，將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結果主機顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事?怎樣修呢?

 

1.建議先關機，等一切裝好后再開機、開軟件。

 

2.是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測不到燃燒頭?

 

3.可能那個地方裝的不對或未裝上，子細檢查一下，應該沒有大問題。

 

4.是否燃燒頭位置裝錯了，因為有的燃燒頭上還有磁型環。

 

5.檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態正常,然后重新開機試一下。

 

五十七、我用原子吸收測定時，標準曲線的吸光度很低，不知是什么原因?

 

1.如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關。

a.進樣系統的問題，你看一下進樣的時候針是不是帶液。

b.灰化溫度的設定可以調一下看看。

c.石墨管可能要更換了，可以再用別的標準樣品試一下。

d.標準樣品可能有問題，可以買國外的試一下。

e.光電系統老化需要更換了。

 

2.火焰原子吸收

a.進樣器管堵了。

b.標準溶液放了太長時間，一般我是一個星期一換。

c.儀器未得到優化。

d.毛細管堵塞后，靈敏度會下降很多。

e. 使用儀器之前，應該進行儀器工作條件及原子化條件的選擇。

f.應該先優化一下你的火焰條件,因為火焰過一段時間就要優化,不然回導致靈敏度下降。

g.如果是火焰做的,在標液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調一下可能霧化不是很好。

 

五十八、怎樣才能使鈣的標準曲線更直?

 

1.你的標液的濃度估計配的大了,濃度大了以后就會出現彎曲的現象.因為每個元素的標準曲線是直線的話都有一個濃度范圍。

 

2.要加入抑電離劑來抑制電離干擾。

 

五十九、怎樣測儀器的日間精密度啊?

 

每一濃度每天各提取測定1次，共n天（n>11比較合適），計算其日間精密度及變異系數。

 

六十、在怎樣的情況下，寫未檢出未檢出的依據是?

 

未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測到某特定物質的存在，但并不代表不含相關物質，它還存在這樣幾種可能性：第一，這種物質的含量低于該方法的檢測限;第二，物質的濃度(含量)超出該方法的檢測范圍(在這點可能比較難理解，但是一般的檢測方法都存在一定的檢測范圍，而不會是負無窮到正無窮);第三，該方法可能因為某些客觀因素的影響而未能檢測到本來存在的物質。因此“未檢出”這種說法其實是一種非常不確定的說法，但是在檢測檢驗方面還是會繼續延用這種說法，因為一般而言，沒有哪種方法是可以確認某物質的絕對不存在。