六十一、剛入門原吸,主要方向是食品，所以基本是與石墨爐接觸，特請教。

 

1.關于基體改進劑,什么情況下才應該加？基體對測定結果的影響？關于基體改進劑：這不是一個小話題。如果你是個新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看，先把概念建立起來，以后的問題就好討論了。

 

2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備,開啟的話,元素原子化會不會有損失？用石墨爐的時候是否要開啟排風設備：無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風，元素不會有損失的。

3.一般國標上都是作一次曲線,那么相關系數要求多少個9？相關系數在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，國際上同樣承認。

 

六十二、為什么我做土壤Cd同一個樣品直接用火焰比萃取的高很多?

 

萃取基體分離富集后效果會很好的，但有幾點要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會對KI-MIBK的萃取效率產生不利影響；

加入的KI和VC溶液最好在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機層當中即不會出現有破碎乳化(并有吸附溶渣)現象的難于分層,也不會出現霧化器堵截現象，萃取后放置的時間不能太長；

正常現象時有機層的顏色應該為淺黃色；

試樣中Cu量高時會與KI中的I結合成CuI對Cd造成吸附使結果低，可增加VC量來解決；

進樣毛細管中應加限提升量的裝置(內徑更細的毛細管),使火焰中不出現明火才能進行測量。

 

六十三、原子吸收時突然發現吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構造,或火焰的緣故嗎?

 

先看霧化系統堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無問題;波長一般不會變動，除非動了有關按鈕;另外可用銅燈及銅標液檢查，以確認問題所在。

 

六十四、我最近開展了，尿鉛，錳，鎘的測定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過于復雜，還是別的原因，結果有點低，我懷疑是基體抑制，但是又沒有好的方法這種抑制消除，不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。

 

1.直接稀釋后進樣，基體背景干擾比較嚴重的，要加基體改進劑。或者是否能消解以后再測呢，破壞有機物以后，肯定會好多了。

 

2.測尿主要是基體NaCl的干擾，最好的辦法就是稀釋。

 

六十五、今天做石墨爐測鉛，發現元素燈光斑不能穿過石墨管中心，因此，加樣的時候就看不見一點槍頭上的紅光。調整了原子化器位置好象還是看不到。拿個濾紙擋在石墨管前，竟然發現兩個光斑。

 

1.是否使用了氘燈校正背景?

 

如果是這樣，兩個光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個光斑重合，且通過石墨管的中心，這樣才能得到較準確的分析結果，仔細閱讀說明書看看如何調整。

 

2.可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺儀器可自己調整，也可讓廠家工程師調試。

 

六十六、我這里剛買了一臺瓦里安原子吸收，準備周一廠家來驗收的，我門不知道該準備哪些試劑。

 

1.銅標準溶液1mg/ml，國家標準溶液(火焰部分用)。

2.鎘標準溶液1mg/ml，國家標準溶液(石墨爐部分用)。

3.如訂購了氫化物發生器還需準備鹽酸和硼氫化鈉(鉀)及氫氧化鈉(鉀)，優級純。

4.氯化鈉溶液5mg/ml，優級純(石墨爐扣背景試驗使用)。

5.硝酸　優級純。

6.純水　電阻≥18M歐姆。

 

六十七、今天按GB/T5009.12做海產貽貝干中Pb測定，樣品測得數據精密度非常差，數據相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標準曲線數據非常好，測定時未加基體改進劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請有經驗作過類似樣品的高手指點。

 

1.首先要明確兩個問題：

第一個是如果是國產石墨爐，消化再好也做不出來，因為背景比較高，而鉛又是比較厲害的。

第二個消化方式是常壓還是微波，常壓的話對人的要求很高，如果想做個幾次就做的很穩定然后又在標值內很難，有相關經驗的倒是可以做到，不過人家也是積累的結果，沒有這個就安心做下來，消化可以用硝酸-高氯酸來做，加蓋，控制時間在7h左右，溫度160-200。

2.加基體改進劑試試吧，磷酸二氫胺。或者用標準加入法試試。

六十八、我的原子吸收火焰不穩定，可能是什么原因?

 

1.空壓機不穩。

2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴重腐蝕。如果是空壓機，又可能是機內積水過多或穩壓閥內進水。如果是霧化器請換上新的。

 

六十九、石墨爐對光的正確方法是怎樣的?對食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進基效果好呀(測鉛鎘)。

 

1.基體改進劑可以用鈀鹽。對光方法要看具體儀器。

 

2.若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進劑。

 

七十、最近測乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。

 

1.用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈!

2.用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。

3.除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。

 

七十一、標準上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機,石墨爐做測鎘,發現空白和標準物質的鎘含量都非常高。我想請教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?

 

1.可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介質。

2.消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會使消解過程縮短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用電熱板消解和微波消解測試結果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染?你應該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對照一下。

3.高氯酸是為了分解消解結束后剩下的有機物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優級純的試劑。

4.高氯酸主要為了除有機質還有就是將HF趕盡，我想你應該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

 

七十二、最近測乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結果現在測鈣不是樣品時也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。

 

1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈。

2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。

 

七十三、我使用的石墨爐加熱開關最近出現跳閘請大家幫忙分析原因。

 

石墨管沒有被夾緊 出現這種問題 就要把石墨爐上那個彈簧調長點 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題，還有就是石墨爐同心度不好這個就只能聯系工程師了。

 

七十四、用石墨爐測谷氨酸鈉(99%)中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標準不消化直接上石墨爐測定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應該加那種基體改進劑才能消除背景干擾。

 

1.必須扣背景。

2.加基體改進劑：磷酸二氫銨。

 

七十五、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉燃燒頭角度,聽說發射法做K比較好,是嗎?

 

1.我用原子吸收的吸收和發射做過鉀的測定，有如下感受，僅供參考：

a.首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效鉀含量，拿吸收做正好;

b.我拿原吸的發射功能作過，相關系數和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離;

c.另外，打偏燃燒頭相當容易，是經常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個ppm和幾十個ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性。測試的關鍵是要保證標液和測試樣品的吸廣值在0.2~0.6范圍內。

 

2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯。

 

七十六、我單位用原子吸收測定鉀鈉時,發現有很高的空白,主要是由于蒸餾水產生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?

 

1.采用一下二次蒸餾看看效果如何?樣品處理過程加帶空白并在測量做扣除。

2.既然知道是水的問題，就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的，空白太大會掩蓋樣品信號的。

 

七十七、單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時間發現吸光度不穩定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應也沒有，請教各位同行指點。你們怎么霧化的啊?

排除燈和檢測器后，可以在點火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時可以看霧化情況。前者叫靜態穩定性，后者叫動態穩定性。

 

七十八、我們實驗室的原子吸收光譜儀一直請國家計量所計量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現問題就無法知曉,但若自行按國家計量規程檢定則需投入太多,請問各位前輩可有良方?

 

1. 需要做原子吸收的運行檢查。

a.最低靈敏度。

工作曲線中所用等差濃度標準溶液的最高濃度標準溶液的吸光度應不低于0.300。

b.工作曲線線性。

工作曲線中所用等差濃度標準溶液中，最高和次高濃度標準溶液的吸光度之差應不小于最低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。

c.最低穩定性。

工作曲線中所用最高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得的吸光度，相對于最高溶度標準溶液吸光度平均值的變異系數，應分別小于1.5%和0.6%。

 

2. 這個問題本人認為自已可以來做一些簡單的測試就成了。

a.是在儀器用一段時間后做一下儀器的的穩定性測試,看儀器的基線是否穩定,是否符合標準。

b.是用銅標樣做一條標準曲線,然后用其中間標準連做幾次看重現性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態。

 

七十九、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?

 

在乙炔-空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測定。選用氫氣-空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對鋅的測定有嚴重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。

在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時，會使鋁的測定靈敏度增加。加進鈦或醋酸時，會增加鋁的測定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標準溶液中加進易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。

 

八十、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實驗就發覺沒氣了。實驗過程中，發覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現象?本人覺得就算有漏氣也應該是很輕微的，為何才3天時間就徹底沒氣了，到底是什么原因?

 

先用肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個表頭與閥的連接處。(國產閥這兩個地方容易漏，可以取下來上一點生料帶后再上上去，要上緊)，以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處。 

 

八十一、最近發現隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會出現吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個壓力閥各有什么作用，在壓力到達什么范圍的時候就應該更換了?

 

1.乙炔鋼瓶上的兩個壓力閥一個顯示的是鋼瓶內的氣體壓力,一個現實的是輸出壓力.當輸出壓力低于壓力表規定的壓力(紅色指示刻度)時,應換鋼瓶氣。

 

2.由于乙炔是溶解于丙酮當中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時就該換了，否則丙酮會被壓出。

 

八十二、點火時發現火焰顏色不對 原來應該為純藍色的 現在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動 請教大家下原因可能是什么呢?

 

排出設備的因素，有這幾方面原因：

1.乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質過高。

2.空壓機給出的助燃空氣有雜質或水。

3.火焰不穩定的話就要看排風口是不是倒灌風或者助燃空氣壓力不穩了。

4.狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞。

 

八十三、我用火焰做標準物質的Fe時,標準曲線都不錯,結果總比標定值低1/3,(前處理用國標方法),做別的元素結果都不錯。

 

不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法：

用你的標準系列的一個濃度同樣做前處理，看看是什么結果

1.消解不完全。

2.樣品空白污染。

3.標準溶液有問題。

4.儀器條件沒有優化。

請一一排除。

 

八十四、我是測食品中的鐵，在測試鐵的過程中碰到兩個問題，不知該如何解決：

 

1.在用水預熱燃燒頭時，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣;

儀器與燈一般需預熱30分鐘以上,若靜態基線穩的話,則可能是燃氣或助燃氣的問題,當然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環境污染的。

鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當然也可能是燃燒頭的高度沒調好,或者是噴霧器沒調好或者是提升量沒調好。

2.鐵測得數據偏小，是不是因為主靈敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?

是不是儀器的能量沒有上去，我測鐵的時候，也碰到了這種狀況，把負高壓調高一點，重新尋峰，讓能量達到100%左右，就穩定了。

 

八十五、我現在在用一臺PE的AA800的原子吸收，開機點火后，可以點著，在點火槍移掉之后就自動熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因。

 

1.計算機上有沒有什么提示呀?乙炔是不是完全打開了?水封是不是有水?

2.請檢查一下氣體的配比、水封和氣路。

3.應該是點火檢測器壞了，沒檢測到點火后自鎖。換備件。

 

八十六、驗收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？ 

除了檢查到貨是否齊全外，技術上一般需驗收如下項目： 

1.波長準確度 。

2.基線穩定性 。

3.靈敏度 。

4.精密度 。

5.線性 。

還需要學會操作和日常維護。 

八十七、請問什么情況下用標準加入法好？什么情況下用工作曲線法好？ 

1.一般情況下，若樣品溶液組成比較復雜，且有很強的基體干擾的話就用標準加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標準的工作曲線法或加基體的工作曲線法 。

2.含量較低的時候也需要用 。

 

八十八、今天點火，怎么也點不著，系統自檢都是正常的壓力沒有問題，于是請教PE的工程師，說可能是我們的排風系統吸風量太大，建議我們關掉排風，點火的同時吹一下點火器，試了，也點著過幾次，但當我們準備調節燃燒頭位置時，剛開始進樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問題。查了相關的資料有這樣的一條，應該是點火檢測器壞了，沒檢測到點火后自鎖。換備件 。

1.點火時先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音 。

2.點火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動點火 。

3.拆下點火檢測器，用酒精清洗。

4.把空氣壓縮機的壓力調高一點試試！

5. 看一下燃燒頭,是不是在最佳位置,如果不是也會自鎖打不著。

 

八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測定含鉛量。溫度約160度。 問題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，最后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，可一段時間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？ 

1.用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！ 

2.我猜想可能造成你的問題的3種原因 。

（1）消化的時候讓硝酸跑的太多了 。

（2）待消化物質太多 。

（3）硝酸與高氯酸配比不當 。

 

九十、原子吸收穩定性差,需要很高的負高壓,怎么辦?

負高壓高了的必然結果就是穩定性不好。一般的超過400后就很明顯了。相關的因素包括：

燈電流：多少可以直接的觀察出來。可以很快的明確有沒有問題。 

波長精度：可以用別的燈看看，是不是波長精度的問題。

狹縫寬度：如果原來要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來元素燈本身的問題：元素燈壽命將至。換個試試。 

光路沒有最佳位置：主要的是元素燈的定位。不知你是什么儀器，如果有多個燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來。一般的要廠家才能。 

檢測器老化：如果儀器的時間長了，有這個可能。 

邊緣波長能量低：邊緣的波長能量過低。