(一)、采樣要求
進(jìn)行食品檢驗(yàn),是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗(yàn)樣品,而對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的結(jié)果用來說明整批食品的性狀。因此,采樣時(shí)必須注意樣品的代表性和均勻性。要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、包裝情況等,外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)情況,并填寫檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。
(二)、采樣數(shù)量和方法
采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要,一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。
鑒于采樣的數(shù)量和規(guī)則各有不同,一般可按下述方法進(jìn)行。
(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。
(2)糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性樣品。
(3)肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號隨機(jī)取樣。同一批號取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
由于食品數(shù)量較大,而且目前的檢測方法大多數(shù)具有破壞作用,故不能對全部食品進(jìn)行校驗(yàn),必須從整批食品中采取一定比例的樣品進(jìn)行校驗(yàn)。從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗(yàn)樣品,這項(xiàng)工作即稱為樣品的收集或采樣。食品的種類繁多,成分復(fù)雜。同一種類的食品,其成分及其含量也會因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當(dāng)大的差異;同一分析對象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以后的樣品處理、檢測等一系列環(huán)節(jié)非常精密、準(zhǔn)確,其檢測的結(jié)果亦毫無價(jià)值,甚至導(dǎo)出錯誤的結(jié)論。可見,采樣是食品分析工作非常重要的環(huán)節(jié)。
正確采樣,必須遵循以下兩個(gè)原則:第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;第二,在采樣過程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。
1.采樣步驟
樣品通常可分為檢樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。
(1)獲得檢樣 由分析的整批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。
(2)形成原始樣品 許多份檢驗(yàn)綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢驗(yàn)互不一致,則不能把它們放在一起做成一份原始樣品,而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起,作成若干份原始樣品。
(3)得到平均樣品 原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理后,再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣品。
(4)平均樣品三分 將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗(yàn)樣品(供分析檢測使用)、復(fù)驗(yàn)樣品(供復(fù)驗(yàn)使用)和保留樣品(供備查或查用)。
(5)填寫采樣記錄 采樣記錄要求詳細(xì)填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號、采樣的條件、采樣時(shí)的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗(yàn)的項(xiàng)目以及采樣人等資料。
2.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法:隨機(jī)抽樣和代表性取樣。隨機(jī)抽樣是按照隨機(jī)的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí),要求使整批物料的各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時(shí)間變化的規(guī)律,按照這個(gè)規(guī)律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如對整批物料進(jìn)行分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時(shí)間的食品的取樣等。
兩種方法各有利弊。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,僅僅使用隨機(jī)抽樣法是不行的,不如結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機(jī)抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。具體的取樣方法,因分析對象性質(zhì)的不同而異。
(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)
① 有完整包裝(袋、桶、箱等)的物料 可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件數(shù),然后從樣品堆放的不同部位,按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、箱),再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝容器中采樣,回轉(zhuǎn)一百八十度取出樣品;再用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上,壓平成厚度在3cm以下的形狀,并劃成對角線或“十”字線,將樣品分成四份,取對角線的兩份混合,再加上分為四份,取對角的兩份。這樣操作直至取得所需數(shù)量為止,此即是平均樣品。
② 無包裝的散堆樣品 先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心點(diǎn)用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各采取少量檢樣,再按上述方法處理,得到平均樣品。
(2)較稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等)這類物料不易充分混勻,可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件(桶、罐)數(shù),打開包裝,用采樣器從各桶(罐)中分上、中、下三層分別取出檢樣,然后將檢樣混合均勻,在按上述方法分別縮減,得到所需數(shù)量的平均樣品。
(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)
① 包裝體積不太大的物料 可先按(總件數(shù)/2)1/2確定采樣件數(shù)。開啟包裝,用混合器充分混合(如果容器內(nèi)被檢物不多,可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合)。然后用長形管或特制采樣器從每個(gè)包裝中采取一定量的檢樣;將檢樣綜合到一起后,充分混合均勻形成原始樣品;再用上述方法分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。
② 大桶裝的或散(池)裝的物料 這類物料不易混合均勻,可用虹吸法分層(大池的還應(yīng)分四角及中心五點(diǎn))取樣,每層500ml左右,得到多份檢樣;將檢樣充分混合均勻即得原始樣品;然后,分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。
(4)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等) 這類食品各部位組成極不均勻,個(gè)體大小及成熟程度差異很大,取樣更應(yīng)注意代表性,可按下述方法采樣。
① 肉類 根據(jù)分析目的和要求不同而定。有時(shí)從不同部位取得檢樣,混合后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的代表該只動物的平均樣品;有時(shí)從一只或很多只動物的同一部位采取檢樣,混合后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的代表該動物某一部位情況的平均樣品。
② 水產(chǎn)品 小魚、小蝦可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣,切碎、混勻后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品;對個(gè)體較大的魚,可從若干個(gè)體上切割少量可食部分得到檢樣,切碎、混勻后形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。
③ 果蔬 體積較小的(如山楂、葡萄等),可隨機(jī)采取若干個(gè)整體作為檢樣,切碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品;體積較大的(如西瓜、蘋果、菠蘿等),可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)個(gè)體作為檢樣,對每個(gè)個(gè)體按生長軸縱剖分4份或8份,取對角線2份,切碎、混勻得到原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品;體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量的檢樣,混合后搗碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。
(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等) 這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量(總件數(shù)/2)1/2大包裝,打開包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等)作為檢樣;將檢樣混合均勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數(shù)量的平均樣品。
3.采樣數(shù)量
食品分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個(gè)方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此,從整批食品中采取樣品時(shí),通常按一定的比例進(jìn)行。確定采樣的數(shù)量,應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個(gè)因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目的四倍;檢驗(yàn)樣品、復(fù)驗(yàn)樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5Kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項(xiàng)目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對來講,取樣數(shù)量要多一些。
4.采樣的注意事項(xiàng)
(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如,作3,4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因?yàn)橛械氖灪?,4-苯并芘;檢測微量和超微量元素時(shí),要對容器進(jìn)行預(yù)處理;作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗(yàn)用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。
(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測定的樣品,要避免陽光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。
(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。
(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢測,以免發(fā)生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。
5.采樣實(shí)例
(1)罐頭
① 按生產(chǎn)班次取樣,取樣量為1/3000,尾數(shù)超過1000罐者,增取1罐,但每班每個(gè)品種取樣量基數(shù)不得少于3罐。
② 某些罐頭生產(chǎn)量較大,則以班產(chǎn)量總罐數(shù)20000罐為基數(shù),取樣量按1/3000。超過20000罐以上罐數(shù),取樣量按1/10000,尾數(shù)超過1000罐者,增取1罐。
③ 個(gè)別生產(chǎn)量過小的產(chǎn)品,同品種、同規(guī)格可合并班次取樣,但并班總罐數(shù)不超過5000罐,每生產(chǎn)班次取樣量不少于1罐,并班后取樣基數(shù)不少于3罐。
④ 按殺菌鍋取樣,每鍋檢取1罐,但每批每個(gè)品種不得少于3罐。
(2)瓶、袋、聽裝奶粉 按批號采樣,自該批產(chǎn)品堆放的不同部位采取總數(shù)的1‰,但不得少于2件,尾數(shù)超過500件者應(yīng)加取一件。
(三)、檢驗(yàn)樣品的制備和保存
因?yàn)椴蓸拥玫降臉悠窋?shù)量不能全用于檢驗(yàn),必須再在樣品中取少量樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)樣品的制備可使用四分法。即將各個(gè)采集回來的樣品進(jìn)行充分混合均勻后,堆為一堆,從正中劃“十”字,再將“十”字的對角兩份分出來,混合均勻再從正中劃“十”字,這樣直至達(dá)到所需要的數(shù)量為止即為檢驗(yàn)樣品。如圖1-1。
棄去
棄去
棄去
混合
縮分
混合
縮分
混合
縮分
混合合
圖1-1 四分法取樣圖解
采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。如果不能立即分析或是作為復(fù)驗(yàn)和備查的樣品,則應(yīng)妥善保存。
制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi),置于陰暗處保存;并應(yīng)根據(jù)食品種類選擇其物理化學(xué)結(jié)構(gòu)變化極小的適宜溫度保存。對易腐敗變質(zhì)的樣品保存在0~5℃的冰箱里,但保存時(shí)間也不宜過長。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1等,容易發(fā)生光解,以這些成分為分析項(xiàng)目的樣品,必須在避光條件下保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥來保存。
此外,樣品保存環(huán)境要清潔干燥,存放的樣品要按日期、批號、編號擺放,以便查找。
按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量較多,顆粒較大,而且組成也不十分均勻。為了確保分析結(jié)果的正確性,必須對采集到的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽洌员WC樣品十分均勻,使在分析時(shí)采取任何部分都能代表全部樣品的成分。
樣品的制備是指對采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的制備方法因產(chǎn)品類別不同而異。
1.液體、漿體或懸浮液體
一般將樣品搖勻,充分?jǐn)嚢琛3S玫暮啽銛嚢韫ぞ呤遣A嚢璋簦有帶變速的電動攪拌器,可以任意調(diào)解攪拌速度。
2.互不相溶的液體(如油與水的混合物)
應(yīng)首先使不相溶的成分分離,然后分別進(jìn)行采樣;再制備成平均樣品。
3.固體樣品
應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類)可用粉碎機(jī)或研缽磨碎并均勻;水分含量較高、韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類)可取可食部分放入絞肉機(jī)中絞勻,或用研缽研磨;質(zhì)地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機(jī)中搗勻。各種機(jī)具應(yīng)盡量選用惰性材料,如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強(qiáng)度塑料等。
為控制顆粒度均勻一致,可采用標(biāo)準(zhǔn)篩過篩。標(biāo)準(zhǔn)篩為金屬絲編制的不同孔徑的配套過篩工具,可根據(jù)分析的要求選用。過篩時(shí),要求全部樣品都通過篩孔,未通過的部分應(yīng)繼續(xù)粉碎并過篩,直至全部樣品都通過為止,而不應(yīng)該把未過篩的部分隨意丟棄,否則將造成食品樣品中的成分構(gòu)成改變,從而影響樣品的代表性。經(jīng)過磨碎過篩的樣品,必須進(jìn)一步充分混勻。固體油脂應(yīng)加熱熔化后再混勻。
4.罐頭
水果罐頭在搗碎前必須清除果核;肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭;魚類罐頭要將調(diào)味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機(jī)等。
在樣品制備過程中,應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化。作微生物檢驗(yàn)的樣品,必須根據(jù)微生物學(xué)的要求,按照無菌操作規(guī)程制備。所采樣品在分析之前應(yīng)妥善保存,不使樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象,以保證其中的成分不發(fā)生變化。檢品采集后應(yīng)迅速化驗(yàn)。檢驗(yàn)樣品應(yīng)裝入具磨口玻璃塞的瓶中。易于腐敗的食品,應(yīng)放在冰箱中保存,容易失去水分的樣品,應(yīng)首先取樣測定水分。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)查,保留期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算;易變質(zhì)食品不予保留;保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M可能保持其原狀。感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。