儀器:ZDJ-5型滴定儀
電極:DJS-1C型電導電極,電極常數(shù)為1
試劑:
甲苯(分析純)、甲醇、冰乙酸
電極浸泡液:甲醇+冰乙酸=1+1
硫酸標準溶液(C(1/2H2SO4)=0.1mol/L):按GB/T601配制與標定
乙酸鉛溶液:稱乙酸鉛(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)10g,精確至0.0001g,加少量甲醇(2-3)滴冰乙酸使其溶解,再加甲醇至500ml.
標定:80ml甲醇中加入4ml硫酸標準溶液,用乙酸鉛溶液滴定之乙酸鉛濃度為
C*4*189.67
X= ———————*100%
1000*V
X—乙酸鉛溶液的濃度%
C—硫酸標準溶液的濃度(mol/l)
4—加入硫酸標準溶液的體積ml
189.67—乙酸鉛(Pb(C2H3O2)2*3H2O)2)摩爾質(zhì)量單位為摩爾每升g/mol
V—標定時消耗乙酸鉛溶液的體積,單位為毫升(ml)
根居上式,測得乙酸鉛溶液的濃度為1.92%
測定:
取顆粒啤酒花20g粉碎,稱取兩份試樣各5g精確之0.001g,放入兩個各250ml具塞錐形燒瓶中。用移液管吸取100ml甲苯(稱重)在振蕩器上振搖30min。重新稱重,若失重大于0.3g,應(yīng)重新稱取樣品進行處理。
吸取10.0ml萃取清液至50ml燒杯,加入40ml甲醇,插入DJS-1C型電導電極,放在ZDJ-5型滴定儀上用2%乙酸鉛溶液進行滴定,在5min內(nèi)滴定完畢。
終點體積1.376ml
終點體積平均值為1.316ml
結(jié)果計算:
試樣中α 酸的質(zhì)量分數(shù)按一下公式計算,數(shù)值以%表示,忽略了水份含量的影響。
C*V*179*V1
W=———————*100%
189.67*5*10
式中:
W——試樣中α 酸的質(zhì)量分數(shù),%
C ——乙酸鉛溶液的濃度,%
V ——滴定終點時消耗乙酸鉛溶液的體積,單位為毫升(ml)
179——1/2α酸平均摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)
V1——加入甲苯萃取試樣的體積(V1=100ml)
將C=0.0192 V=1.316 代入上式
得W=0.0477%