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電位滴定法測定羥苯甲酯含量

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-11-07  來源:實驗室資訊網
核心提示:一.實驗原理及方法使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,《中國藥典》2010年版二部第1226頁(附錄ⅦA)電位滴定法(《中國藥典》2010年
 一.實驗原理及方法

使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,《中國藥典》2010年版二部第1226頁(附錄ⅦA)電位滴定法(《中國藥典》2010年版二部新增)。

【含量測定】取本品約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,立即置冰浴中放冷,照電位滴定法(附錄ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點;并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于152.1mg的C8H8O3。

 

二.實驗儀器:ZDJ-5型自動滴定儀

       電極:231-(01)pH玻璃電極為指示電極

             212-01參比電極

 

三.試劑:

1)氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)。

2)配制硫酸標準溶液(0.5mol/l),并用氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)標定。

 

四.樣品:羥苯甲酯(尼泊金甲酯,尼泊金M,對羥基苯甲酸甲酯),C8H8O3  152.15 本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末。

 

五.實驗步驟

1)儀器準備,參照ZDJ-5說明書

2)參數設置:

3)取羥苯甲酯約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精確加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小時,立即置冰浴中放冷,參照電位滴定法(附錄ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二個終點

 

六.滴定結果:

氫氧化鈉標準溶液(1mol/l)標定硫酸。

硫酸溶液濃度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548 mol/L

按下列公式計算:

羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

C-硫酸標準溶液濃度(mol/L)

V-滴定時消耗硫酸標準溶液體積(ml)

M-樣品質量(g)

 

1.025g羥苯甲酯滴定曲線

終點電位: -26.3  mV              消耗體積:  14.449   ml

羥苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

            =152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%

            =101.75%

編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 電位滴定 羥苯甲酯
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