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活性炭的鐵含量的試驗方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2013-12-12  來源:實驗室資訊網
核心提示:1 、范圍本標準規定了活性炭鐵含量的試驗方法。本標準適用于木質類活性炭。2 、引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引
 1 、范圍
本標準規定了活性炭鐵含量的試驗方法。
 本標準適用于木質類活性炭。
 
2 、引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準和各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
 GB/T6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
 GB/T9721-1988 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
 
3 、第一法 1,10-菲啰啉(鄰菲啰啉)分光光度法
3.1 方法原理
用鹽酸羥胺作還原劑,用乙酸—乙酸鈉緩沖液調節PH4.5,亞鐵(Fe2+)與1,10菲啰啉生成桔紅色絡合物,于分光光度計波長510nm處測量吸光度。
3.2 儀器
 分光光度計,符合GB/T9721之規定。
3.3 試劑和溶液
 本方法用水應符合GB/T6682中三級水規格,所用試劑均指分析純試劑。
3.3.1 鹽酸(GB/T622),“1+9”溶液。
3.3.2 乙酸(GB/T676),乙酸鈉(GB/T694),乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.5)
稱取16.4g無水乙酸鈉,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀釋至100mL。
3.3.3 鹽酸羥胺(GB/T6685)鹽酸羥胺溶液
稱取1g鹽酸羥胺溶于100 mL水中。
3.3.4 1,10菲啰啉溶液(GB/T1293)
稱取0.50g 1,10菲啰啉溶于10 mL乙醇,加90 mL水混勻,保存于暗處,如溶液著色,應重新配制。
3.3.5 硫酸亞鐵〔FeSO4(NH4)2?SO4?6H2O〕
0.01mg/mL鐵標準溶液:稱取0.702g硫酸亞鐵銨溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,從中取出100mL稀釋至1000mL,此溶液含Fe2+0.01mg/mL。
 
3.4 操作方法
3.4.1 稱取經粉碎至71μm的干燥試樣1.0g(稱準至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加“1+9”鹽酸液25mL,緩和煮沸5min,稍冷過濾于100mL容量瓶中,并用熱水分次洗滌濾渣,濾渣和洗液合并,冷卻到室溫,稀釋至標線。取濾液10mL于50mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.3.2)5mL,鹽酸羥胺溶液(3.3.3)2.5mL,1,10-菲啰啉溶液(3.3.4)1 mL,稀釋至標線,搖勻放置10min呈顏色反應,用分光光度計在波長510nm下用1㎝比色皿測定吸光度。
3.4.2 標準曲線的繪制
 分別吸取鐵標準溶液0.1.0.2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL于8只50 mL容量瓶中,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL,鹽酸羥胺溶液2.5 mL,1,10菲啰啉溶液1mL,用水稀釋至標線,搖勻放置10min,用分光光度計在波長510nm,光徑1㎝的比色皿中測定吸光度。以鐵標準溶液的使用量(mL)為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。
3.5 結果表述
 從標準曲線上查出與測得的吸光度相對應的鐵的標準溶液(mL)的吸光度,活性炭的鐵含量按式(1)計算:
X=V/100m…………………………………………………(1)
式中:X——試樣中鐵的百分含量,%;
 V——由試樣吸光度查得鐵標準溶液毫升數,mL;
 m——試樣質量,g。
 
4 、第二法 硫氰酸銨法
4.1 方法原理
 用過硫酸胺作氧化劑,硫氰酸作顯色劑。鐵(Fe2+)與硫氰酸胺生成紅色絡合物,用目示比色法測定。
4.2 試劑和溶液
4.2.1 鹽酸(GB/T622),“1+9”溶液。
4.2.2 過硫酸銨(GB/T655),10g/L過硫酸銨溶液.
4.2.3 硫氰酸銨(GB/T660), 10g/L硫氰酸銨溶液
4.2.4 硫酸鐵銨(GB/T1279)〔Fe(NH4)(SO4)2?12H2O〕
 0.01mg/mL鐵標準溶液:稱取0.8634g硫酸亞鐵銨溶解于水,加2.5mL濃硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻,此溶液含Fe3+0.1mL。用時,準確移取100mL,搖勻,此溶液含Fe3+0.01mg/mL。
 
4.3 操作方法
4.3.1 稱取經粉碎至71μm的干燥試樣1.00g(稱準至10 mg),置于100mL錐形瓶中,加“1+9”鹽酸液25mL,緩和煮沸5min,稍冷過濾于100mL容量瓶中,并用熱水數次洗滌濾渣,濾渣和洗液合并,冷卻到室溫,稀釋至標線。取濾液10mL于50mL比色管中,加過硫酸銨溶液5mL,稀釋至50mL,搖勻放置10min呈紅色與鐵標準溶液與試驗同時同樣處理并相對照。取標準溶液1 mL,鐵含量即為0.01%,2 mL為0.02%,………依此類推。
編輯:songjiajie2010

 
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