本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭鐵含量的試驗(yàn)方法。

 本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)類活性炭。

 

2 、引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)和各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

 GB/T6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

 GB/T9721-1988 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）

 

3 、第一法 1，10-菲啰啉（鄰菲啰啉）分光光度法

3.1 方法原理

用鹽酸羥胺作還原劑，用乙酸—乙酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH4.5，亞鐵（Fe2+）與1，10菲啰啉生成桔紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長510nm處測量吸光度。

3.2 儀器

 分光光度計(jì)，符合GB/T9721之規(guī)定。

3.3 試劑和溶液

 本方法用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，所用試劑均指分析純試劑。

3.3.1 鹽酸（GB/T622），“1+9”溶液。

3.3.2 乙酸（GB/T676），乙酸鈉（GB/T694），乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.5）

稱取16.4g無水乙酸鈉，加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀釋至100mL。

3.3.3 鹽酸羥胺（GB/T6685）鹽酸羥胺溶液

稱取1g鹽酸羥胺溶于100 mL水中。

3.3.4 1，10菲啰啉溶液（GB/T1293）

稱取0.50g 1，10菲啰啉溶于10 mL乙醇，加90 mL水混勻，保存于暗處，如溶液著色，應(yīng)重新配制。

3.3.5 硫酸亞鐵〔FeSO4（NH4）2?SO4?6H2O〕

0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.702g硫酸亞鐵銨溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，從中取出100mL稀釋至1000mL，此溶液含F(xiàn)e2+0.01mg/mL。

 

3.4 操作方法

3.4.1 稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.0g（稱準(zhǔn)至10 mg），置于100mL錐形瓶中，加“1+9”鹽酸液25mL，緩和煮沸5min，稍冷過濾于100mL容量瓶中，并用熱水分次洗滌濾渣，濾渣和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋至標(biāo)線。取濾液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（3.3.2）5mL，鹽酸羥胺溶液（3.3.3）2.5mL，1，10-菲啰啉溶液（3.3.4）1 mL，稀釋至標(biāo)線，搖勻放置10min呈顏色反應(yīng)，用分光光度計(jì)在波長510nm下用1㎝比色皿測定吸光度。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

 分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1.0.2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL于8只50 mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL，鹽酸羥胺溶液2.5 mL，1，10菲啰啉溶液1mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻放置10min，用分光光度計(jì)在波長510nm，光徑1㎝的比色皿中測定吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量（mL）為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.5 結(jié)果表述

 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出與測得的吸光度相對應(yīng)的鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）的吸光度，活性炭的鐵含量按式（1）計(jì)算：

X=V/100m…………………………………………………(1)

式中：X——試樣中鐵的百分含量，%；

 V——由試樣吸光度查得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，mL；

 m——試樣質(zhì)量，g。

 

4 、第二法 硫氰酸銨法

4.1 方法原理

 用過硫酸胺作氧化劑，硫氰酸作顯色劑。鐵（Fe2+）與硫氰酸胺生成紅色絡(luò)合物，用目示比色法測定。

4.2 試劑和溶液

4.2.1 鹽酸（GB/T622），“1+9”溶液。

4.2.2 過硫酸銨（GB/T655）,10g/L過硫酸銨溶液.

4.2.3 硫氰酸銨（GB/T660）, 10g/L硫氰酸銨溶液

4.2.4 硫酸鐵銨（GB/T1279）〔Fe（NH4）(SO4)2?12H2O〕

 0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8634g硫酸亞鐵銨溶解于水，加2.5mL濃硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液含F(xiàn)e3+0.1mL。用時，準(zhǔn)確移取100mL，搖勻，此溶液含F(xiàn)e3+0.01mg/mL。

 

4.3 操作方法

4.3.1 稱取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣1.00g（稱準(zhǔn)至10 mg），置于100mL錐形瓶中，加“1+9”鹽酸液25mL，緩和煮沸5min，稍冷過濾于100mL容量瓶中，并用熱水?dāng)?shù)次洗滌濾渣，濾渣和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋至標(biāo)線。取濾液10mL于50mL比色管中，加過硫酸銨溶液5mL，稀釋至50mL，搖勻放置10min呈紅色與鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)同時同樣處理并相對照。取標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，鐵含量即為0.01%，2 mL為0.02%，………依此類推。