（一）樣品的采集

分析的首項工作是從大量的分析對象（即總體中）抽出一部分（即樣品）作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集。

說明：

※樣品來自總體；

※并代表總體；

※和總體有相同的屬性；

【采樣原則是什么？】

1、采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成；

2、采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。

※重要性說明：否則，即使以后的樣品處理、檢測等都非常精密準確，其檢測的結(jié)果亦毫無價值，以致導(dǎo)致錯誤的結(jié)論。

【采樣的步驟？】

采樣前的準備工作
由于存在著潛在的樣品采集介質(zhì)的污染，包括玻璃器皿、吸附材料和回收裝置等，必須對它們仔細地進行清洗和保護。嚴格的清洗程序和預(yù)處理方法對于不同的采樣裝置有所不同，前面已有介紹，應(yīng)用這些程序?qū)�會保證獲得所研究目標(biāo)的需要水平。清洗、沖洗、烘烤、干凈和惰性的密封材料、添加合適的填充物用于貯存和運輸?shù)榷际切枰�在采樣前就考慮好的。采樣點的選擇、采樣的時機和時間間隔、采樣的方式都需要在采樣前加以仔細研究后確定。
※在用吸附材料進行吸附采樣前，應(yīng)對吸附劑進行活化處理。

1、檢樣：由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。

2、原始樣品：許多份檢樣綜合在一起成為原始樣品。

3、平均樣品：原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。

※樣品采集的好壞直接影響最后的分析結(jié)果，如果樣品采集出了問題，再花費精力去制備適合分析的樣品，最終的結(jié)果也不會正確，所以在采樣時一定要保證采集樣品的質(zhì)量，以免浪費色譜分析工作者的時間、精力和經(jīng)費。

樣品采集過程中你必須注意：

1.所有樣品要采集雙份：

一份：分析樣品，一份：保存樣品，以備需要復(fù)查時使用。在現(xiàn)場需要加化學(xué)試劑處理時，每一組樣品都要準備現(xiàn)場試劑空白。一組樣品是指從一個取樣點同一時間采集的所有樣品。

2.水樣的現(xiàn)場試劑空白按以下方法制備：

實驗室將少量的去除了有機物的蒸餾水（空白水）加入到兩個樣品瓶中，加以密封后與空的樣品瓶一起帶到取樣點，用加入取樣時所加試劑的相同方法制備現(xiàn)場試劑空白。其他樣品的現(xiàn)場空白可仿照水樣的現(xiàn)場空白制備。

樣品的采集和貯存運輸過程應(yīng)做好詳細的記錄，記錄內(nèi)容應(yīng)包括：

樣品采集的時間、地點、準確位置及周圍的環(huán)境狀況（如，氣溫、風(fēng)速、風(fēng)向等氣象資料）；

采集樣品所用的工具；

樣品貯存容器的大小和材質(zhì)；

所采樣品的物理化學(xué)狀況（如氣體樣品有無氣味和刺激性，液體樣品有無懸浮物和氣味、溫度、pH值等等）；

貯存前樣品處理的過程；

樣品貯存的條件及時間；

樣品運回實驗室的運輸方式及運輸過程中的一些詳細情況等，總之越詳細越好。

樣品的采集和貯存過程中欲測組分不應(yīng)有損失和發(fā)生化學(xué)變化

損失可能來自欲測組分的揮發(fā)、在貯存容器器壁上吸附和在樣品中固體懸浮物上的吸附等物理原因。

發(fā)生的化學(xué)變化可能來自欲測組分被空氣中的氧氣氧化；

由樣品中的微生物引起的分解和某些化學(xué)反應(yīng)；

樣品中各組分之間發(fā)生的一些化學(xué)反應(yīng)等；

樣品的采集和貯存過程中要避免外界的玷污，由于這些玷污在樣品中引入了某些欲測組分，使分析的結(jié)果不能真實地反映欲測組分的情況。

玷污主要來自采樣工具的不潔、樣品貯存容器的不清及所用貯存容器的材質(zhì)中含有某些欲測組分；空氣中存在的一些物質(zhì)的玷污等，這些問題都需要在采樣時加以注意。

采樣過程中的注意事項
在采樣現(xiàn)場，樣品中欲測組分的潛在損失和污染的可能性非常高，要采取足夠的措施以減少這些可能的發(fā)生，成功完成采樣工作。收集平行樣品、使用現(xiàn)場空白和控制樣品、樣品的標(biāo)記等措施可以評價和檢驗采樣的可靠性。在采樣現(xiàn)場，對一些不穩(wěn)定樣品，在采集后要及時采取措施。采樣時一定要注意樣品的均勻性，使采集的樣品有代表性。當(dāng)樣品的均勻性較差時，要適當(dāng)加大取樣量。 

樣品運輸中的注意事項
為了保證樣品容器到測試現(xiàn)場或返回實驗室的過程中安全運輸，在樣品收集前后所有樣品容器必須進行全面的、全過程的監(jiān)管。

使用監(jiān)管的運輸方式必須是明確無誤地寫明監(jiān)管、位置、運輸方法、運輸時間和日期、運輸簡述（包括日期、數(shù)目、尺寸、類型、是否需要溫度控制等）。

為了保證樣品不會與其他的樣品或空白混淆，應(yīng)當(dāng)使用一種明顯的樣品標(biāo)記系統(tǒng)。還有，應(yīng)當(dāng)包括對樣品容器裝卸泄漏問題的監(jiān)管，保證希望運輸?shù)臉悠肪哂凶銐虻呐c原始樣品一樣的數(shù)量。另一個質(zhì)量控制的方法是使用運輸過程的空白樣品，這樣可以提供對可能發(fā)生在
樣品的處理、裝填和運輸?shù)惹闆r中的潛在污染進行進一步的檢查。

（二）然后是樣品制備：有三個過程粉碎、混勻、縮分

特殊說明：按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量很多，顆粒太大，組成不均勻，為了確保分析結(jié)果的正確性，必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分，使任何一個部分都能代表全部樣品的成分。

（三）樣品保存你不可忽視的原則

為什么要進行樣品保存？這得先從樣品易變說起：

1、食品是動植物組織，是活細胞，有酶的活動，又因食品中的營養(yǎng)素是天然培養(yǎng)基；

2、經(jīng)過采樣，破壞了一部分組織，使汁液外流。

※由于樣品會發(fā)生易變，我們往往要對樣品進行保存，保存原則又是什么呢？

樣品保存原則？

1、應(yīng)防止污染； 

2、應(yīng)防止腐敗變質(zhì)；

3、應(yīng)穩(wěn)定水分；

4、應(yīng)固定待測成分（不穩(wěn)定，易揮發(fā)）；

（應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時加入某些溶劑或試劑，使待測成分處于穩(wěn)定狀態(tài)）

保存方法？

凈：①器具干凈②防止污染和變質(zhì)；

密：①穩(wěn)定水分②防止揮發(fā)損失③避免引入污物；

冷：①冷藏（0～5℃）下運輸和保存；

    ②降低化學(xué)反應(yīng)速度；

快：盡快分析；

避光：VB1、胡蘿卜素、黃曲霉素B1，易發(fā)生光解；

冷凍干燥：不能馬上分析的樣品最好冷凍升華、干燥來保存；

小結(jié)

從樣品采集到樣品保存，你學(xué)會了嗎？處理樣品是以純化和濃縮樣品為目的的，從而使被分析物適于所選分析方法。小編認為，首先要了解被測物，再根據(jù)被測物性質(zhì)選擇合適的處理方法，你說應(yīng)不應(yīng)該這樣？