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全自動定氮系統檢測玉米粉中蛋白質含量

放大字體  縮小字體 發布日期:2011-01-17  來源:互聯網
核心提示:本文使用K360 蒸餾儀和滴定儀聯機形成全自動的凱氏全自動定氮儀檢測玉米樣品中蛋白質含量。利用電位電勢的變化來判斷終點,符合國際標準。


1.設備
蒸餾儀 Büchi K-360
滴定儀Metrohm 719
天平,精度萬分之一
消解儀 Büchi K424

2 藥品
HCl,0.1000mol/l 上海計量所
硼酸2%, 調整pH為4.65 國產分析純
NaOH 32%/ 33% (質量分數) 國產分析純
硫酸銨,99.99% Fluka
蒸餾水二次蒸餾水
PH=4/7緩沖液國產藥品配制

3 檢測過程
3.1 儀器檢測
檢測之前用標準物質硫酸銨進行回收率測試,保證我們儀器得出來的結果是真實可靠的。
蒸餾設置

已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%,根據上面的表格中的空白值和樣品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%,因此可以判斷,用來檢測的K360和滴定儀都是準確的,為下面的結果作出了保證。
3.2 樣品檢測
3.2.1樣品消解步驟
1 清洗樣品管,烘干。
2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。
3 每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。
4 每管加入98%硫酸20毫升,同時預熱K424。
5 消解90分鐘,冷卻樣品。
3.2.2樣品蒸餾
參數設置
蒸餾水:40毫升
氫氧化鈉:80毫升,直到樣品管變成黑色。
蒸餾4分鐘
蒸汽力度:100%
硼酸:40毫升
3.23 滴定
參數設置
滴定終點:4.65
滴定液HCl:0.1000mol/l

4 結果
                                   

該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質含量為7.67%。從圖表可知,用buchi K360全自動蛋白質檢測系統可以得到重復性極好(RSD接近于0)的結果。

編輯:songjiajie2010

 
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