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高效液相色譜法測定胍西替柳片的含量

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-12-04  來源:中國化工儀器網(wǎng)
核心提示: 高效液相色譜法測定胍西替柳片的含量

胍西替柳為消炎鎮(zhèn)痛藥,其制劑有膠囊劑及新研制的片劑。胍西替柳膠囊的含量測定方法為酸堿滴定法,先用氯仿提取后,再用酸堿滴定法測定,此方法較繁瑣,測定誤差較大。
 
1 儀器與試藥
 
儀器:依利特P230系列HPLC儀;UV230檢測器。EC2000工作站。試藥:胍西替柳片(大連弘豐制藥廠),胍西替柳對照品(大連弘豐制藥廠)。甲醇為色譜純。
 
2 實驗方法與結(jié)果
 
2.1 系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱:迪馬公司Cl8(150mmx4.6mm,5μm),流動相:甲醇-水(70:30),流速為1.0ml/min,檢測波長為276nm,柱溫:室溫,進樣量:10μl。理論板數(shù)按胍西替柳應(yīng)不低于2800[n=5.54(tR/Wh/2)的平方]。
 
2.2 標準曲線的制備
 
精密稱取胍西替柳對照品22.04mg,置25ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取0.2,0.6,1.0,1.4,1.8ml,用流動相稀釋至10ml,搖勻,照上述色譜條件測定。以進樣量(ug)為橫坐標, 峰面積 為縱坐標,進行線性回歸,回歸方程為Y=922382X一424.9,r=0.99996,結(jié)果表明,在進樣濃度依次為0.18~1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
 
2.3 回收率試驗取相當于胍西替柳20mg處方量的80%,100%,120%,精密稱定,分別加入相應(yīng)量的混合輔料,置9個25ml量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度。搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml,加流動相稀釋至10ml,搖勻,照上述色譜條件測定,計算胍西替柳的回收率。
 
2.4 精密度試驗
 
精密稱取同一批號的供試液,按“2。7&”項下方法制備后,連續(xù)進樣5次,測定峰面積 ,計算胍西替柳的含量,考察儀器精密度,結(jié)果表明,儀器精密度良好,其RSD為0.88%。
 
2.5 重復(fù)性試驗精密稱取同一批號5份樣品,
 
按“2.7”項下方法制備后,在上述色譜條件下進行分析,計算胍西替柳的含量,考察方法重復(fù)性,結(jié)果表明,方法重復(fù)性良好,其RSD為0.9%。
 
2.6 溶液穩(wěn)定性試驗
 
取胍西替柳樣品溶液,室溫下放置,按上述色譜條件,分別于0,2,4,6,8h進樣分析,記錄色譜峰面積,胍西替柳峰面積的RSD為0.81%。結(jié)果表明,室溫下供試品溶液在8h內(nèi)是穩(wěn)定的。
 
2.7 樣品測定取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于胍西替柳20mg),置25ml量瓶中,加甲醇適量,使胍西替柳溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml,置10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密計算含量。
 
討論
 
3.1溶劑的選擇經(jīng)試驗,胍西替柳在酸、堿中均不穩(wěn)定,在水中不溶,在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解,再用流動相稀釋成測定濃度。
 
3.2 檢測波長的選擇取
 
胍西替柳對照品適量,加甲醇制成每1ml中含80μg的溶液,在400~200nm范圍掃描,在276nm波長處有最大吸收且輔料無干擾,故檢測波長定為276nm。
 
3.3 流動相的選擇;我們曾先后選擇了甲醇-水(30:70),甲醇-水-(55:45),甲醇-水(70:30)作為流動相的樣品進行分析,結(jié)果最佳的流動相為甲醇-水(70:30)
 
編輯:songjiajie2010

 
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