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GB/T 14540.3—93
本標準采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測定復混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1 主題內容和適用范圍
本標準規定了測定錳的原子吸收光譜法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。
2 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態原子濃度成正比。
4 試劑和材料
分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB
6819的規定。
4.1 鹽酸（GB 622）；
4.2 硝酸（GB 626）；
4.3 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；
4.4釋放劑溶液。稱取
4.5 錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取
O，高純試劑），精確至
5 儀器、設備
通常的實驗室儀器、設備和
5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器。
5.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗溶液的制備
精確至
入5mL硝酸，繼續加熱近干涸，再加入10mL鹽酸（4.1），再次蒸發近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液（4.3），煮沸5min，冷卻后定量轉移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，
作為測定總錳試液。
預計試樣中含錳約1～20mg），精確至
7.2 空白試驗溶液
按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。
7.3 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取錳標準溶液（4.5）置于7個100mL容量瓶中，加入10.0mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。
注：標準溶液系列的配制可根據樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當調整。
表 1
錳標準溶液（4.5）體積，mL
相應錳含量，µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
進行測定前，根據待測元素性質，參照儀器使用說明書，對測定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒
器高度、空氣-乙炔流量比進行最佳條件選擇。
然后，于波長279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調節原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標準溶液的錳含量（µg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
7.4 測定
吸取25.0mL總錳試驗溶液（
（
然后，于波長279.5nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標準溶液為參比，調節原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定試驗溶液的吸光度。每次測定之后，應用水噴霧洗滌燃燒器。
按照上述步驟，同時進行空白試驗。
8 分析結果的表述
錳（Mn）含量x1，以質量百分數（％）表示，按式（1）計算：
………………………………………（1）
式中：m1──根據試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的錳質量，?g ；
m2──根據空白試驗溶液所測吸光度 ，從工作曲線上查得的錳質量，?g；
m──稱取試樣的質量，g；
V──試驗溶液的總體積，mL。
9 允許差
9.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
9.2 平行測定結果的絕對差值應符合表2要求：
表 2
錳 含 量
％（m/m）Mn
絕 對 差 值
％（m/m）Mn
0.010～0.100
＞0.100～1.000
≤0.008
≤0.050
第二篇 高碘酸鹽分光光度法
10 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定錳的高碘酸鹽分光光度法。
本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳（Mn）含量的測定。
11 引用標準
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 8571 復混肥料 實驗室樣品制備
12 原理
試樣經水或者酸提取后，在硫酸-磷酸介質中，用高碘酸鹽將試驗溶液中二價錳氧化成紫紅色的高錳酸根離子，在波長526nm處測定其吸光度。
13 試劑和材料
分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑和符合GB 6682中規定的三級水。
13.1 鹽酸（GB 622）；
13.2 硝酸（GB 626）；
13.3 高碘酸鉀（HG 3─1158）；
13.4 硫酸（GB 625）：1+1溶液；
13.5 三酸混合溶液。在500mL硝酸中，依次加入200mL高氯酸和100mL硫酸，混勻；
13.6 硫酸-磷酸混合溶液。在約500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸，冷卻后用水稀釋至1000mL；
13.7 錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。配制方法同4.5條。
14 儀器、設備
通常實驗室儀器、設備和
14.1 分光光度計：帶有光程為
14.2 振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。
15 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
16 分析步驟
16.1 試驗溶液的制備
總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣（預計試樣中含錳0.5～10mg），精確至
，精確至
準確吸取100.0mL濾液于250mL燒杯中，加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱，使燒杯中溶液蒸發到約25mL，冷卻后加入15mL三酸混合溶液，加熱到產生白煙時，蓋上表面皿，再加熱
約10min，放置冷卻后，加水使溶液體積約50mL，加熱煮沸5min。冷卻后轉移溶液到100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳試驗溶液。
16.2 空白試驗溶液
按第16.1條中規定的試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳的空白試驗溶液。
16.3 工作曲線的繪制
按表3所示，吸取錳標準溶液（13.7）置于7個250mL燒杯中。
表 3
錳標準溶液（13.7）體積，mL
相應錳含量，µg
0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
0
100
200
400
600
800
1000
于各燒杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液，用水稀釋至80mL，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱。接近沸點時，從電熱板上取下，加入
的水浴中加熱30min，放置冷卻后，轉移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用
以表3中標準溶液的錳含量（?g）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
16.4 測定
移取25.0mL總錳試驗溶液（
（
開始，直至“測定溶液的吸光度”為止完成測定。
按照上述步驟，同時進行空白試驗。
17 分析結果的表述
錳（Mn）含量x2，以質量百分數（％）表示，按式（2）計算：
………………………………………（2）
式中：m1──根據試驗溶液所測吸光度，從工作曲線上查得的錳質量，µg ；
m2──根據空白試驗溶液所測吸光度 ，從工作曲線上查得的錳質量， µg；
m──稱取試樣的質量，g；
V──試驗溶液的總體積，mL。
18 允許差
18.1 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
18.2 平行測定結果的絕對差值應符合表4要求：
表 4
錳 含 量
％（m/m）Mn
絕 對 差 值
％（m/m）Mn
0.010～0.100
＞0.100～1.000
≤0.008
≥0.050
