Nathalie Gillard1、Gilles Pierret1、Philippe Delahaut1、Marijn Van Hulle2

¹Centre d’Economie Rurale，Marloie（比利時(shí)） 

²沃特世公司（比利時(shí)）

 

使用ACQUITY UPLC^®I-Class系統(tǒng)和Xevo^®TQ-S開(kāi)發(fā)出一種檢測(cè)飼料樣品中的11種抗球蟲(chóng)劑的快速、穩(wěn)健、準(zhǔn)確和靈敏的方法。

■ 與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提取物可進(jìn)一步稀釋50倍，進(jìn)樣體積只有原來(lái)一半。

■ 運(yùn)行時(shí)間從16 min（HPLC/MS-MS）縮短至8 min（UPLC/MS-MS）。

■ RADAR™能夠提供關(guān)于基質(zhì)效應(yīng)的相關(guān)信息，因此是方法開(kāi)發(fā)的一種重要工具。

 

ACQUITY UPLC I-Class

Xevo TQ-S

ACQUITY UPLC BEH色譜柱 MassLynx®軟件

TargetLynx™應(yīng)用管理器

 

球蟲(chóng)病是一種由原生動(dòng)物球蟲(chóng)引起的動(dòng)物腸道寄生蟲(chóng)病。這種疾病通過(guò)接觸受感染的糞便或攝入受感染的組織在動(dòng)物之間傳播。主要癥狀為腹瀉，嚴(yán)重時(shí)變?yōu)楸阊�。大多�?shù)動(dòng)物感染球蟲(chóng)后無(wú)癥狀；但是動(dòng)物幼體或免疫力低下的動(dòng)物可能會(huì)出現(xiàn)包括死亡在內(nèi)的嚴(yán)重癥狀。其中家養(yǎng)動(dòng)物、工業(yè)化飼養(yǎng)的家禽和兔子為易感群體。

 

目前，根據(jù)歐盟法規(guī)2003/1831/EC，11種抗球蟲(chóng)劑經(jīng)批準(zhǔn)可作為飼料添加劑。其它一些法規(guī)還規(guī)定了可用于特定動(dòng)物物種的抗球蟲(chóng)劑。由于飼料公司常會(huì)用同一生產(chǎn)線(xiàn)生產(chǎn)不同的飼料，因此難以避免殘留的抗球蟲(chóng)藥發(fā)生批次間轉(zhuǎn)移。飼料公司本身努力避免交叉污染，并且歐盟發(fā)布指令2005/183/EC規(guī)定了抗球蟲(chóng)藥的最大殘留濃度（2009/8/CE）以保護(hù)動(dòng)物健康并將對(duì)消費(fèi)者的風(fēng)險(xiǎn)降至最低。該指令規(guī)定飼料的最大殘留濃度：用于敏感動(dòng)物物種的為1%，相對(duì)不敏感的非標(biāo)靶動(dòng)物物種為3%。表1中示出的所需LOQ水平取決于藥物，根據(jù)提取方案做進(jìn)一步限定。這些LOQ濃度差異較大，難以在一次多殘留分析中，分析所有組分并實(shí)現(xiàn)良好的靈敏度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性范圍。

 

此外，飼料是非常復(fù)雜的混合物。通常情況下無(wú)法對(duì)每種飼料使用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)法或標(biāo)準(zhǔn)品加入法，而是采用內(nèi)標(biāo)法和只對(duì)某一種飼料基質(zhì)。基于同種飼料基質(zhì)，在不同濃度下進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

 

本應(yīng)用紀(jì)要中利用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S系統(tǒng)，開(kāi)發(fā)出一種快速、穩(wěn)健、準(zhǔn)確和靈敏的分析方法，用于檢測(cè)飼料樣品中11種抗球蟲(chóng)藥。與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提取物可稀釋50倍，進(jìn)樣體積只需原來(lái)的一半。這使清洗儀器的頻率降低，延長(zhǎng)了儀器的正常運(yùn)行時(shí)間，提高了檢測(cè)的可靠性。RADAR功能能夠提供關(guān)于基質(zhì)效應(yīng)的信息，是方法開(kāi)發(fā)的一種重要工具。

 

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