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測定橙汁中多菌靈和其他康唑類殺菌劑的QuEChERS方法
Michael S. Young, Kim van Tran, Jeremy C. Shia, Jennifer A. Burgess, Lauren Mullen和Kenneth J. Fountain
沃特世公司（美國馬薩諸塞州米爾福德）
應(yīng)用優(yōu)勢
■ 使用經(jīng)認(rèn)證的QuEChERS方法對橙汁進(jìn)行快速萃取
■ 無需進(jìn)一步的樣品制備，7分鐘內(nèi)實現(xiàn)UPLC®/MS/MS檢測分析
■ 為LC/UV分析提供直接的SPE凈化步驟
■ 使用UPLC/MS/MS達(dá)到亞ppb水平的檢測限
■ 使用LC/UV達(dá)到較低ppb水平的檢測限
沃特世解決方案
Xevo®TQ質(zhì)譜
ACQUITY UPLC®H-Class系統(tǒng)
ACQUITY UPLC BEH C18柱
XBridge™ BEH C18XP色譜柱
DisQuE™試劑袋產(chǎn)品
Oasis®MCX萃取柱
LCMS認(rèn)證樣品瓶
引言
QuEChERS方法通常是在LC/MS或其它色譜分析方法之前，用作水果和果汁的樣品制備。最近，在當(dāng)?shù)厥惺鄣某戎袡z測出一種未經(jīng)注冊的殺菌劑殘留物——多菌靈。這種果汁是由進(jìn)口到美國的橙汁濃縮物生產(chǎn)。在本應(yīng)用紀(jì)要中，我們討論了橙汁中康唑類殺菌劑（包括多菌靈）的樣品制備策略。首先，我們使用QuEChERS方法的DisQuE產(chǎn)品進(jìn)行樣品制備，用以檢測各種水果、蔬菜和果汁中的殺蟲劑含量。結(jié)合QuEChERS方法，UPLC/MS/MS可以輕易檢測出10 µg/L（ppb）包括多菌靈在內(nèi)的五種康唑類殺菌劑，且無需進(jìn)行進(jìn)一步的樣品制備操作。QuEChERS提取液可以作為前體樣品，然后進(jìn)一步凈化并使用液相色譜 UV檢測器分析其中ppb水平的多菌靈和其他康唑類殺菌劑目標(biāo)分析物。利用Oasis MCX小柱進(jìn)行固相萃取（SPE）可對待測物進(jìn)行富集，并減少基質(zhì)干擾。該方法通過使用配備UV檢測的液相色譜可完成多菌靈樣品在低ppb水平的準(zhǔn)確定量。Oasis MCX凈化操作雖然不是UPLC/MS/MS分析的必需步驟，卻能夠減少基質(zhì)效應(yīng)而得到更加潔凈的提取物。因此，使用QuEChERS方法DisQuE產(chǎn)品制備的樣品適用于UPLC/MS/MS直接分析，及經(jīng)混合模式SPE富集和凈化之后的HPLC/UV測定。
