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提高配位滴定選擇性的方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2005-10-06
核心提示:一 . 混合離子的分步準確滴定條件 M 與 N (干擾離子)共存時 關鍵:減少 K NY ;消除 NIn 顏色干擾 基本條件: log c M K MY 6 TE 0.1% 當有兩種離子共存時,如 M 與 N 共存時,則干擾情況與 c M K MY 及 cK NY 有關,兩者相差多大才能準確滴定呢? 設:溶液中含有兩

. 混合離子的分步準確滴定條件 ——  MN(干擾離子)共存時

關鍵:減少KNY;消除 NIn 顏色干擾

基本條件:  log cM KMY 6                 TE £  ±0.1%

    當有兩種離子共存時,如M N 共存時,則干擾情況與cM K’MY cK’NY 有關,兩者相差多大才能準確滴定呢?

設:溶液中含有兩種金屬離子 M N,濃度分別為cM、cN

       若要求 TE% £ 1.0%:則 [M]ep £ cM/100,

此時(終點)              (16)

     NY 的濃度比終點時 [M] 還要小10倍,此時即可忽略 N 的干擾(在允許誤差范圍內)

      又因為K’MY 較大          [MY]ep» cM /2          [N] » cN /2

然后根據MN的螯合平衡,可推導出消除 N 不干擾滴定的條件:

                          17

             log cK 5(當cM=cN時)               18

因此,實現混合離子準確分步滴定的條件是:

          log cM•KMY 6

          log cM•K’MY  - log cN•KNY 5

. 消除干擾離子影響的措施

(一)當K’MY K’NY 相差較大時( cM=cN時,∆ logcK ’5

                                          ——控制溶液適宜的酸度

         log KMY -log aY(H)=8,或    log cMKMY -log aY(H)=6

  求得:   log aY(H)               最高酸度(最低pH 值)

  再由     log cNKNY             最低酸度(最高pH 值)

                     (同時考慮 Ksp)

 最后在兩個pH 間選   log KMIn’» pMsp

(二)若log K’MY  log K’NY 接近時

                                     ——利用掩蔽和解蔽作用(降低[N]

1. 配位掩蔽法——利用配位反應降低[N]

如:用 EDTA 滴定水中Ca2+、 Mg2+ 離子

        加入三乙醇胺與Fe3+ Al3+ (干擾離子)形成穩定配合物,消除的Fe3+ 、Al3+干擾(酸性溶液中加入三乙醇胺,然后調節pH 10~12

2. 沉淀掩蔽法——利用沉淀反應降低[N]

如: Ca2+ Mg2+ 混合溶液中 Ca2+ 的測定

         調節pH >12 Mg2+  ®  Mg(OH)2¯, 再用EDTA ® Ca2+

3. 氧化還原掩蔽法——利用氧化還原反應改變干擾離子價態的方法

如:  ,  

4. 采用選擇性的解蔽劑

M-EDTA 配合物的溶液中,加入一種試劑將已被EDTA 配位的金屬離子(或 EDTA)釋放出來,例:

 

 


(三)化學分離

           生成沉淀   氣體

(四)選用其它氨羧配位劑

 
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