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提高分析精確度的方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2005-10-08
在我們日常分析工作中,為了提高準確度和測定結果的可靠性,可以采用以下幾種方法。

一. 對各種試劑,儀器進行校正

1)各種計量測試儀(如天平、分光光度計)應定期送計量管理部門鑒定,以保證儀器的靈敏度和準確度。

2)各種標準試劑 標準試劑應按規定,定期標定以保證試劑的濃度和質量

二.增加測量次數:平行實驗次數越多,取其算術平均值,就可減少偶然誤差,使測定值接近真實值,但實際中往往不測定許多次,而且也沒必要,這樣造成人力、物力、時間上的浪費,每個樣品測定2-3次,只要誤差在規定的范圍內,取起平均值。一般要求Cv小于5,嚴格講應在2以內。

衡量精密度的程度

1.標準偏差S=±

表示一個統分布離散程度的最重要的指標用以反映精密度。S越小,各項之間符合程度越好,精密度越高。

2.變異系數  Cv=S/x *100

衡量一系列測定值的相對離散程度的一種特征數。   

..作空白實驗

空白實驗的目的,就是在測定值中和扣除空白值,可以抵消許多不明因素的影響。(測定值---空白值)對于作空白實驗 ,精密度可用相差和相對相差來表示。

..作對照實驗

在測樣品的同時,以標準品為對照,抵消許多不明了的因素。

.回收實驗

樣品中加入標準物質,測定其回收率,可以檢驗方法的準確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時求出精確度。    

回收率=C/A *100  =X2—X1/A *100

C----實際測定的標準物質的量

A----加入標準物質的量

.正確選取樣品的量         

正確選取樣品的量對于分析結果的準確度是很有關系的。例如常量分析,滴定量或重量過多過少都是不適當的。

.標準曲線的回歸

標準曲線常用于確定未知濃度,其基本原理是測量值與標準濃度成比例。在用比色、熒光、分光光度計時,常常需要制備一套標準物質系列,例如在721分光光度計上測出吸光度E,根據標準系列的濃度和吸光度繪出標準曲線,但是,在繪制標準曲線時點陣往往不在一條直線上,對這種情況我們可用回歸法求出該線的方程就能最合適的代表此標準曲線。

直線方程  y=ax+b

y:光密度或色譜峰面積        x:物質含量或濃度

a:直線斜率                  b:截距

回歸方程式:

a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)

b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-(∑x)2 )

γ= ( ∑(x-x)(y-y) )/( √∑(x-x)2∑(y-y)2 )

n:測定次數      γ:相關系數

γ越接近1,說明越準確,但也可大于1,也可小于1。目前求回歸方程最便捷的方法可通過Office Excel來實現,若用手算相當繁瑣的。

例;有一組實驗數據

x

x2-

y

x-y

2.5

6.25

0.020

0.050

5.0

25.0

0.045

0.225

10.0

100

0.075

0.750

20.0

400

0.150

3.000

30.0

900

0.250

7.500

x=67.5     x2=1431       y=0.540       xy=11.525

            y=ax+b

將其代入公式:

a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-(∑x)2)

=511.525-67.511.525/51431-67.5

=0.0081

b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-(∑x)2 )                                                    

=14310.540-67.511.525/51431-67.5

=-0.002

則:y=0.0081x-0.002

若令  x0=0      y0=-0.002

x1=10       y1=0.079

x2=20       y2=0.160

.蒸餾水的要求

食品檢驗分析過程中離不開蒸餾水或特殊制備的純水,但是一般的測定項目中,可用普通蒸餾水,無論試劑的制備或檢測過程中加入的水也就是表明加入的是蒸餾水。所謂蒸餾水就是常用的水經過蒸餾所得的。

由于普通蒸餾水含有CO2揮發性酸、氨和微量元素金屬離子等,所以進行靈敏度高的微量元素的測定時往往將蒸餾水作特殊處理,一般采用硬脂全玻璃重蒸一次,或用離子交換純水器處理,就可得到高純度的特殊用水的制備方法介紹如下:

1)用于酸堿滴定的無CO2水的制備。  將普通蒸餾水加熱煮沸10分鐘左右以除去原蒸餾水中的CO2,蓋塞備用。

2)用于微量元素測定用水。 可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次以便使用。

3)用于一些有機物測定的水  在普通的蒸餾水中加入高錳酸鉀堿性溶液,重新蒸餾一次。

4)用于測定鹽基氮的的無氨水  在每升蒸餾水中2 ml濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。

5)去離子水

這是一般化驗常用的水。蒸餾水通過陰陽離子交換器處理,基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu的陽離子或酸性的CO32+、SO42+,氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子交換樹脂交換除去。

對蒸餾水的純度可以用①電導儀  ②專門的水純度測定儀來測定。一般電導度達到0.1μΩ 時,水就是很純凈的了。但是電導度不能表示有機物的污染,對特殊分析項目對水有特殊的要求,另外對蒸餾水的純度也可以用化學方法進行檢查。

a)pH  吸收10 ml 離子交換水于試管中,加入20.1%甲基紅指示劑后不顯紅色應為黃色者或10ml水中加入50.1%的溴麝香草酚藍指示劑后不呈現蘭色者為合格的交換水。

b)CaMg離子:吸10ml水于試管中,沿壁加入1滴鉻黑T勿搖動,要求在兩液面不顯微紫紅色,更不得顯紫色。(如有色,說明水中有兩種離子存在,這種去離子水不合格,則樹脂需再生)

c)氯化物:吸10ml水于試管。加1-2滴硝酸酸化,再加41%硝酸溶液,搖勻后不得有氯化銀沉淀現象。(如有白色絮壯說明水中有氯離子存在,去離子水不合格,則樹脂要再生)

 
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