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脂肪酸分析
一．分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二．脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸(分析級)5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a)氫焰檢測器(FID)
b)氣源：氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?/div>
2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。
4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸餾水
5．10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件：
柱溫：190℃
氣化：260℃
檢測：250℃
靈敏度：3
載氣：0.1MP
進(jìn)樣量：0.2uL
五．分析譜圖(略)
大豆油分析譜圖：
花生油分析譜圖：
菜子油分析譜圖：
芝麻油分析譜圖：
牛羊油分析譜圖：
牛羊油(硬脂酸)分析譜圖：
油中溶劑殘留檢測
正己烷(六號溶劑)
一．分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．GC-5890氣相色譜
a).氫焰檢測器(FID)
```b).氣源：氮?dú)猓瑲錃猓諝狻?/div>
2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。
4．分析級：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三．分析方法
1.無溶劑機(jī)榨油
2.正己烷(分析級)
3.標(biāo)準(zhǔn)油樣精確稱取０.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100ppm
4測定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5樣品分析；
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱溫：85℃
氣化：120℃
檢測：120℃
靈敏度：3
載氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1ml
編輯：songjiajie2010
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