代替以下9種脂肪測定方法
■ GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的測定》
■ GB/T9695.1-2008《肉與肉制品 游離脂肪含量測定》
■ GB5413.3-2010《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定》
■ GB/T9695.7-2008《肉與肉制品 總脂肪含量測定》
■ GB/T14772-2008《食品中粗脂肪的測定》
■ GB/T5512-2008《糧油檢驗 糧食中粗脂肪含量測定》
■ GB/T15674-2009《食用菌中粗脂肪含量的測定》
■ GB/T22427.3-2008《淀粉總脂肪測定》
■ GB/T10359-2008《油料餅粕 含油量的測定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》
新標準將以上標準進行了整合,并將標準的名稱由“食品中脂肪的測定”改為“食品安全國家標準 食品中脂肪的測定”,并且由推薦性標準升級為強制性標準。此外,與舊標準相比,新標準還有以下變化:
一:適用范圍
適用范圍擴充為水果、蔬菜及其制品、糧食及其制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產及其制品、焙烤食品、糖果等。新增的第三法堿水解法和第四法蓋勃法適用于乳及乳制品和嬰幼兒配方食品。
二:稱量步驟
上述舊標準中的稱量步驟對干燥的溫度和時長規定不一,新標準則統一為使用100℃±5℃的電熱恒溫干燥箱干燥1h,并且將恒重的標準統一為兩次稱量的差不超過2mg。這樣,標準的普適性將大大提高,實驗室的工作效率也會相應的提高。
三:加熱板
在肉與肉制品以及淀粉中總脂肪的測定里,舊標準采用石棉網用火或者是沸水浴加熱樣品,而新標準采用滿足200℃高溫的加熱板加熱至微沸,這樣既穩定了時長又能保持恒溫。
四:沖洗試劑
在酸水解法中,舊標準里是用石油醚-乙醚等量混合液作為沖洗塞及量筒口的試劑,而新標準里可以直接用乙醚作為沖洗試劑,這樣就不需要現配現用,在不影響實驗結果的情況下提高工作效率。
五:抽提
在堿水解法中,舊標準里有一注解:如果產品中脂肪的質量分數低于5%,可只進行兩次抽提,在新標準里則要求都需進行第3次抽提,這樣低脂的樣品數據則會更準確。
小貼士:脂肪檢測中常見問題及解決措施
(2)裝樣品的濾紙筒一定要嚴密,不能往外漏樣品,但也不能包的太緊,以影響溶劑滲透。樣品放入濾紙筒時高度不要超過不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提凈,造成誤差。
(3)測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。常用溶劑乙醚和石油醚的沸點較低、易燃,在操作時應注意防火。使用烘箱干燥前應去除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時,有發生爆炸的危險。
(4)在抽取時,冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣的水分進入,也可避免乙醚揮發在空氣中,如無此裝備可塞一團干燥的脫脂棉球。
(5)反復加熱會因脂類氧化而增重。質量增加時,以增重前的質量作為恒重。