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高效液相色譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-05-21  來源:食品實驗室公眾號
核心提示:一、流動相的要求液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下特點:1.純度。流動
 一、流動相的要求

液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下特點:

1.純度。流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累,會影響色譜柱的使用壽命。

2.溶解度。樣品的溶解度要適宜如果溶解度,如果溶解度欠佳樣品會在柱頭沉淀,不但影響純化分離,還會縮短柱子的使用壽命。

3.粘度。 要低(應(yīng)<2cp) 高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。最好選擇沸點在100℃以下的流動相。

4.樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

5.流動相。PH 采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調(diào)節(jié)流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù)。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當(dāng)pH值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相反。分析弱酸樣品時,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時,通常在流動相中加入少量弱堿,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。


二、 色譜泵的使用與維護(hù)

為了延長泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性,必須按照下列注意事項進(jìn)行操作:  

1.防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,因為塵;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2µm或0.45µm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。   

2.泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。    

3.輸液泵的工作壓力決不要超過規(guī)定的最高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。


三、色譜柱的使用與維護(hù)

在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命,在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱。 

1.柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。

2.如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。 

3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。 

4.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?nbsp;

5.如使用柱溫控制裝置時,應(yīng)注意在通人流動相后才能升溫。

6.一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。 

7.選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一個預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。 

8.避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。 

9.經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75mL。 

10.保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。 

11.色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)人柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。  

12.在完成分離分析工作之后,不應(yīng)立即停機(jī),需及時對色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗,一般0.5h以上,以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。

編輯:songjiajie2010

 
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