最低的要求是每個(gè)分析批中應(yīng)至少分析一個(gè)控制樣品。

如樣品中分析物濃度范圍大，應(yīng)采用至少兩個(gè)不同濃度水平的控制樣品。原則上控制樣品應(yīng)按隨機(jī)的順序進(jìn)行分析，但建議每個(gè)分析批開始和結(jié)束前各分析一次控制樣品。

制樣品分析頻度的建議如下：

(1) 試樣數(shù)量較少(n<20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似：每個(gè)分析批中至少插入一個(gè)控制樣品，繪制單值圖或均值圖。隨機(jī)選擇至少一個(gè)待測樣品進(jìn)行重復(fù)分析。至少插入一個(gè)空白樣品。

(2) 試樣數(shù)量較多(n>20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似：每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)控制樣品。如果每個(gè)分析批的試樣數(shù)量不同，可在每個(gè)分析批中插入固定數(shù)量的控制樣品并繪制均值圖，從而予以標(biāo)準(zhǔn)化。否則，應(yīng)繪制單值圖。至少隨機(jī)選擇 5%的待測樣品做重復(fù)分析。每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)空白樣品。

(3) 分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似、但分析物濃度范圍寬：按(2)的建議插入控制樣品，但至少應(yīng)有兩個(gè)濃度水平，一個(gè)接近典型試樣的中位濃度水平，另一個(gè)以大約在上十分位或下十分位濃度水平為宜。兩個(gè)控制值應(yīng)繪制在獨(dú)立的控制圖上。至少隨機(jī)選擇 5%的待測樣品做重復(fù)分析，每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)空白樣品。

(4) 非常規(guī)分析：統(tǒng)計(jì)控制不適用這種情況。建議每個(gè)試樣均進(jìn)行重復(fù)分析。如果合適，插入足夠數(shù)量且分析物濃度不同的加標(biāo)樣品或合成控制樣品。插入空白試驗(yàn)。由于沒有控制限，可將偏倚和精密度與來自目的適宜性的限值或其他既定的判定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。

以上建議只適用于一般的情況，對特殊情況，應(yīng)根據(jù)目的適宜性原則決定控制分析的頻度。