答：

將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。

2.酸式滴定管如何試漏？

答：

關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出，然后，將活塞轉(zhuǎn)動180°等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。

3.堿式滴定管如何試漏？

答：

裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下，如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。

4.酸式滴定管如何裝溶液？

答：

裝之前應(yīng)將瓶中標準溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應(yīng)先用此標準溶液淋洗滴定管2～3次，每次用約10mL，從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分，如此洗2～3次后，即可裝入標準溶液至“0”刻線以上。

5.堿式滴定管如何趕氣泡？

答：

堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處，或記下初讀數(shù)。

6.滴定的正確方法？

答：

滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1～2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動，因為，那樣做會濺出溶液。臨近終點時，應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到。如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準確到達終點為止。

7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則？

答：

(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能讀數(shù)；

(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)；

(3)對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實際的最低點，對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標準。

8.滴定管使用注意事項？

答：

(1)用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗；

(2)酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙，否則，時間一久，塞子不易打開，堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。

9.移液管和吸量管的洗滌方法？

答：

移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈，較臟時(內(nèi)壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。

10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？

答：

右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。

11.用吸量管吸取溶液的方法？

答：

用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。

12.使用吸量管和滴定管注意事項？

答：

(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干；

(2)移液管與容量瓶常配合使用，因此，使用前常作兩者的相對體積的校準；

(3)為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。

13.容量瓶試漏方法？

答：

使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標線附近，蓋上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞約180°后再倒立試一次，為使塞子不丟失不搞亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。

14.使用容量瓶注意事項？

答：

(1)在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱；

(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液；

(3)容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。

15.化學試劑按其用途分為哪幾種？

答：

分為以下幾種，一般試劑，基準試劑，無機離子分析用有機試劑，色譜試劑與制劑，指示劑與試紙等。

16.做為基準物應(yīng)具備哪些條件？

答：

(1)純度高，在99.9%以上；

(2)組成和化學式完全相符；

(3)穩(wěn)定性好，不易吸水，不易被空氣氧化等；

(4)摩爾質(zhì)量較大，稱量多，稱量誤差可減小。

17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種？

答：

質(zhì)量百分濃度，體積百分濃度，質(zhì)量體積百分濃度。

18.簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化？

答：

一個是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴散，即物理變化，另一個是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引，結(jié)合成水合分子，即為化學變化。

19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化？

答：

會使溶液中含有鈉，鈣，硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面，使溶液中該離子的濃度降低。

20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶，應(yīng)如何操作？

答：

首先不可將瓶口對準臉部，然后把瓶子在冷水中浸一段時間，以避免因室溫高，瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險，取完試劑后要蓋緊塞子，放出有毒，有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。

21.提高分析準確度的方法有那些？

答：

選擇合適的分析方法，增加平行測定的次數(shù)，消除測定中的系統(tǒng)誤差。

22.偶然誤差的特點及消除方法？

答：

特點：在一定條件下，有限次測量值中其誤差的絕對值，不會超過一定界限，同樣大小的正負偶然誤差，幾乎有相等的出現(xiàn)機會，小誤差出現(xiàn)機會多，大誤差出現(xiàn)機會少。

消除方法：增加測定次數(shù)，重復(fù)多次做平行試驗，取其平均值，這樣可以正負偶然誤差相互抵消，在消除系統(tǒng)誤差的前提下，平均值可能接近真實值。

23.系統(tǒng)誤差的特點及消除方法？

原因：A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差；

消除方法：做空白試驗、校正儀器、對照試驗；

24.準確度與精密度兩者之間關(guān)系？

答：

欲使準確度高，首先，必須要求精密度也高，但是，精密度高，并不說明其準確度也高，因為，可能在測定中存在系統(tǒng)誤差，可以說，精密度是保證準確度的先決條件。

25.系統(tǒng)誤差？

答：

系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的，在重復(fù)測定中，它會重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果影響比較固定。

26.新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上？

答：

玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對H⁺的傳感靈敏性，為了使不對稱電位減小并達到穩(wěn)定。

27.在比色分析時，如何控制標準溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當被測組分含量較高時，稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05～1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有色離子時，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

50.滴定管的種類？

答：

按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管，按構(gòu)造上的不同，又可分為普通滴定管和自動滴定管等。

29.在比色分析時，如何控制標準溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當被測組分含量較高時，稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05～1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有色離子時，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

30.簡述什么叫標準加入法？

答：

標準加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標準溶液，然后，按照繪制標準曲線的步驟測定吸光度，繪制吸光度—加入濃度曲線，用外推法求得樣品溶液的濃度。

31.進行滴定分析，必須具備以下幾個條件？

答：

共具備三個條件：

(1)要有準確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿。

(2)要有能進行滴定的標準溶液。

(3)要有準確確定理論終點的指示劑。

32.滴定分析法的分類？

答：

共分四類：

酸堿滴定法；

絡(luò)合滴定法；

氧化還原滴定法；

沉淀滴定法。

33.進行滴定分析，必須具備以下幾個條件？

答：

共具備三個條件：

(1)要有準確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿。

(2)要有能進行滴定的標準溶液。

(3)要有準確確定理論終點的指示劑。

34.滴定分析法的分類？

答：

共分四類，酸堿滴定法，絡(luò)合滴定法，氧化還原滴定法，沉淀滴定法。

35.例行分析？

答：例行分析是指一般化驗室配合生產(chǎn)的日常分析，也稱常規(guī)分析，為控制生產(chǎn)正常進行需要迅速報出分析結(jié)果，這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。

36.仲裁分析(也稱裁判分析)。

答：

在不同單位對分析結(jié)果有爭議時，要求有關(guān)單位用指定的方法進行準確的分析，以判斷原分析結(jié)果的可靠性，這種分析工作稱為仲裁分析。

37.簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別？

答：

主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同，光電比色計是用濾光片來分光，而分光光度計用棱鏡或光柵等分光，棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶，從而，獲得純度較高，波長范圍較窄的各波段的單色光。

38.簡述吸光光度法的工作原理？

答：

吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光，讓單色光通過被測的有色溶液，再投射到光電檢測器上，產(chǎn)生電流信號，由指示儀表顯示出吸光度和透光率。

39.什么叫互補色？

答：

利用光電效應(yīng)測量通過有色溶液后透過光的強度，求得被測物含量的方法稱為光電比色法。

40.構(gòu)成光電比色的五個主要組成部分是什么？

答：

光源，濾光片，比色皿，光電池，檢流計。

41.如何求得吸光光度法測量物質(zhì)含量的標準曲線？

答：

首先配制一系列(5～10個)不同濃度的標準溶液，在溶液吸收最大波長下，逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%)，然后，用方格坐標紙以溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，若被測物質(zhì)對光的吸收符合光的吸收定律，必然得到一條通過原點的直線，即，標準曲線。

42.在比色分析時，如何控制標準溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05～1.0之間？

答：

(1)調(diào)節(jié)溶液濃度，當被測組分含量較高時，稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何�光度�?/span>0.05-1.0之間。

(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)選擇空白溶液，當顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有色離子時，可用蒸餾水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色，則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子，則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。

43.玻璃具有哪些性質(zhì)，它的主要化學成分是什么？

答：

它有很高的化學穩(wěn)定性，熱穩(wěn)定性，有很好的透明度，一定的機械強度和良好的絕緣性能。它的化學成分主要是SiO₂、CaO、Na₂O、K₂O。

44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法？

答：

(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈，可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。(2)針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟�抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘干，然后，保存在無塵的柜或有蓋的容器中，若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。

45.帶磨口塞的儀器如何保管？

答：

容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混，需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動，以免損傷其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

46.采樣的重要性？

答：

一般地說，采樣誤差常大于分析誤差，因此，掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的，如果采樣和制樣方法不正確，即使，分析工作做得非常仔細和正確，也是毫無意義的，有時甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。

47.什么是天平的最大稱量？

答：

最大稱量，又稱最大載荷，表示天平可稱量的最大值，天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。

48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項？

答：

組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣，批量較大時，定出抽樣百分比，各取出一部分混勻作為分析試樣。

49.分解試樣的一般要求？

答：

(1)試樣應(yīng)分解完全，處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細悄或粉末。

(2)試樣分解過程待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失。

(3)分解過程不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。