一、人員管理

二、儀器、設(shè)備管理

三、試劑管理

四、樣品管理

五、檢測(cè)過(guò)程管理

六、原始記錄/報(bào)告編寫/保存

七、穩(wěn)定性試驗(yàn)

八、化驗(yàn)室安全

人員管理

1更衣

進(jìn)出化驗(yàn)室應(yīng)更衣、換鞋、戴(脫)帽

2化驗(yàn)室衛(wèi)生

每天上班時(shí)化驗(yàn)員及時(shí)打掃自己的衛(wèi)生區(qū)，值日生打掃走廊衛(wèi)生，下班將各自衛(wèi)生區(qū)的垃圾帶走。

檢驗(yàn)管理制度

1取樣

1.1 由質(zhì)監(jiān)員按《請(qǐng)驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做2份(分別供檢驗(yàn)及留樣用)，每份樣品標(biāo)簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號(hào)、取樣人姓名、日期、用途(檢驗(yàn)或留樣)。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗(yàn)用，將樣品和《檢驗(yàn)委托單》交于化驗(yàn)主管;另- 份留樣保存， 儲(chǔ)存于留樣室。

1.2化驗(yàn)主管接到《請(qǐng)驗(yàn)單》或《檢驗(yàn)委托單》和樣品時(shí)，首先復(fù)核《請(qǐng)驗(yàn)單》或《檢驗(yàn)委托單》項(xiàng)目填寫是否齊全;送驗(yàn)?zāi)康氖欠衩鞔_，樣品與請(qǐng)驗(yàn)單是否相符;原輔料請(qǐng)驗(yàn)是否附有廠方合格報(bào)告單等。

2檢驗(yàn)

2.1根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。有檢驗(yàn)時(shí)限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。

2.2檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，不得隨意修改檢驗(yàn)方法。如果對(duì)檢驗(yàn)方法存有疑問(wèn)，應(yīng)通知化驗(yàn)主管。需要更改時(shí)，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。

2.3檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn)，并做好標(biāo)示，保證使用合格儀器。

2.4使用儀器時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程。

2.5除含量檢測(cè)需做兩份平行檢驗(yàn)外，其它檢測(cè)項(xiàng)目只做一份。如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求(但在合格限內(nèi))，應(yīng)通知化驗(yàn)主管。在無(wú)法判斷誤差原因時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。

2.6檢驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)清理使用過(guò)的儀器，對(duì)易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。在處理?yè)]發(fā)和有毒物品時(shí)，執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室毒劇物品管理規(guī)程。

3檢驗(yàn)記錄

3.1樣品分析檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。

3.2檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求:檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。

3.4檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號(hào)、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。

3.5各種數(shù)據(jù)的精確度:

3.5.1樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。

3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的m1數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。

3.5.3在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中，對(duì)有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運(yùn)算過(guò)程中，其有效位數(shù)可適當(dāng)保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較，以判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.5.4產(chǎn)品含量分析的相對(duì)誤差的要求:

3.5.4.1 HPLC法: ≤1 .5%

3.5.4.2 UV法:≤0.5%

3.5.4.3滴定法: ≤0.5%

3.5.4.4原料的含量檢驗(yàn)均不得超過(guò)上述方法相對(duì)偏差的2%。

4檢驗(yàn)結(jié)果復(fù)核

4.1樣品檢驗(yàn)結(jié)束后，檢驗(yàn)員填寫《檢驗(yàn)記錄》及《檢驗(yàn)報(bào)告單》 、《檢驗(yàn)記錄》 請(qǐng)復(fù)核員進(jìn)行復(fù)核。《檢驗(yàn)報(bào)告單》 由化驗(yàn)主管進(jìn)行復(fù)核，復(fù)核內(nèi)容包括:

4.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目完整，無(wú)缺項(xiàng)。

4.1.2檢驗(yàn)依據(jù)正確無(wú)誤。

4.1.3計(jì)算過(guò)程、計(jì)算結(jié)果正確無(wú)誤。

4.1.4檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單填寫符合要求。

4.2檢驗(yàn)員應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中的差錯(cuò)負(fù)責(zé)，復(fù)核員對(duì)復(fù)核范圍內(nèi)的差錯(cuò)負(fù)責(zé)。

4.3復(fù)核完畢，復(fù)核人在檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單上簽名，將《檢驗(yàn)報(bào)告單》報(bào)檢測(cè)室主任批準(zhǔn)。

5重復(fù)檢驗(yàn)

5.1在下列情況下，應(yīng)由檢驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn):

5.1.1含量檢測(cè)結(jié)果不平行。

5.1.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

5.1.3檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗(yàn)操作的情況。

5.2復(fù)檢過(guò)程中應(yīng)注意核對(duì)以下內(nèi)容:

5.2.1試劑、試液有無(wú)異常，是否在有效期內(nèi)。

5.2.2儀器、量具是否經(jīng)過(guò)校正。

5.2.3操作的正確性，各種檢測(cè)條件是否符合檢驗(yàn)規(guī)程的要求。

5.3若本人復(fù)檢結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求并有確切證據(jù)證明上次檢測(cè)出現(xiàn)偏差，則判定為合格;若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因，應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報(bào)告化驗(yàn)主管，請(qǐng)第二人復(fù)檢。

5.4第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格;若檢驗(yàn)合格，又能找出前者發(fā)生差錯(cuò)的原因，可判定為合格;若復(fù)檢合格，但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報(bào)告檢測(cè)室主任批準(zhǔn)后重新取樣檢測(cè)。

5.5對(duì)重新取得的樣品，由檢驗(yàn)員與復(fù)檢員共同檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果合格，則判定為合格;若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，則判定為不合格。

5.6當(dāng)供貨方對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)檢測(cè)室主任批準(zhǔn)后，重新取樣會(huì)檢，以會(huì)檢結(jié)果做為最終判定。

6質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理

6.1《檢驗(yàn)報(bào)告單》的存檔與分發(fā):

6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗(yàn)報(bào)告單》按品種、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺(tái)帳，以便于對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢(shì)分析。將《請(qǐng)驗(yàn)單》貼附于檢驗(yàn)記錄背面，所有成品檢驗(yàn)記錄及其檢驗(yàn)報(bào)告單經(jīng)最后整理成《批檢驗(yàn)記錄》并存檔。

6.1.2原輔料及包裝材料《檢驗(yàn)報(bào)告單》(一式3份)一份存檔，二份由質(zhì)監(jiān)員交倉(cāng)庫(kù)保管(一份交領(lǐng)料員，另一份由保管員保存)，保管員根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標(biāo)志。

6.1.3成品檢驗(yàn)報(bào)告單一式三份，一份附于批檢驗(yàn)記錄存檔;其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另一份由生產(chǎn) 部交倉(cāng)庫(kù)保管作為入庫(kù)依據(jù)。

6.2《批檢驗(yàn)記錄》每批匯總整理，裝訂成冊(cè)，按品種、批號(hào)歸檔保存。

6.2.1《批檢驗(yàn)記錄》至少要保存到成品有效期后的一年。 沒(méi)有有效期的至少保存三年。

6.2.2原輔料及包裝材料《檢驗(yàn)記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過(guò)后的一年。