(一)測定意義及方法
1、意義
(1)保持食品良好性狀(感觀)
如新鮮面包 水分 32-42%<28% 則干癟失去光澤 餅干 2.5-4.5% 各種食品都含有各自的含水量。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脫水蔬菜 6-9%, 高了易發生非酶促褐變。
(3)保證產品質量
對于果汁、番茄醬、糖水、糖漿 等質量標準中列入固形物含量
固形物%=100%-水分%。
2、測定方法
直接法:烘箱干燥、紅外干燥、重量法、干燥劑法、蒸餾法、卡爾—費休法。
間接法:比重、折射法、電導、介電常數。
其它法:化學干燥法、氣相色譜法、微波法、紅外線吸收光譜法。
(二)
1、直接干燥法
(1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg)。
(2) 130℃ 定溫定時烘干法(熱穩定的谷物等)1-2h。
(3) 二步干燥法(先稱重量,自然風干15-20h)
當水分>16% 固態樣品 可采用
濃稠態樣品:加入精制海砂或無水硫酸鈉,使其增大蒸發面積,防止結硬殼焦化,內部水蒸發受阻。
液態樣品:為防止沸騰造成損失,先低溫濃縮--再干燥(熱水浴) 或 用比重法,折光法測固形物。
水分% = 100% - 固形物%。
2、減壓干燥
使用范圍:易發生熱分解,變質,不易除去結合水的食品(糖漿,果糖,味精,麥乳糖,果蔬制品……)。
原理:低壓下,沸點下降,即低溫下干燥。
測定方法:減壓干燥。
3、 紅外線干燥法
特點及適用范圍:
快速(10-30min)。
精密度差,一定允許范圍,偏差。
原理:紅外燈管為熱源,利用輻射熱及直射熱加熱試樣,快速蒸去水分,并同時稱重。
4、蒸餾法
原理:二互不相溶的液體沸點低于各組分的沸點,將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層,即可測水分含量。
有機溶劑的物理常數表。
特點及適用范圍:
高效換熱,水分迅速移去。密封,加熱溫度低,設備簡單,操作方便。適用于因加熱易氧化,分解,含有大量揮發性組分的樣品。
特別適用于香料、油類水分的測定。
測定方法:
試劑制備:新蒸餾甲苯或二甲苯(以水飽和,蒸餾,收集液備用)。
樣品--→燒瓶以50-75ml 甲苯浸沒樣品,從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加(水被集中在計量管下部,溢出的甲苯又被蒸餾)讀水的容量。
計算:H2O%= V/W*100
(V—ml,W—g)
5、卡爾.費休法
(1)原理
根據下列反應能定量進行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
為使反應順利進行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O發生副反應。
總反應:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N.HI +C5H5N.HSO4·CH3終點滴定方法:>1%,過量I2棕黃色;
電極安培滴定法適用于深色樣品,微量水分測定。
(2)適用范圍
是測定痕量水分的理想方法可測1ppm H2O。
適用范圍廣,固、液、氣 1ppm-100% H2O。
(3)測定
卡爾.費休試劑的制備及標定。
a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗處24h。
b 標定:
向水分測定儀的反應器中加入50mlCH3OH ,用卡爾費休試劑滴入,使其作用無水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡爾費休試劑,記錄用量卡爾費休試劑對H2O的定度T(mg/ml),
T = G×1000 / V (G-水重,V-卡爾.費休試劑ml)。
測定:稱樣0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O標定中)加入反應器中,以下同標定(CH3OH作萃取劑)。
計算H2O % =(TV×100)/(w×1000)(w-樣重)
說明:快速,準確,含維生素C 等還原性組分的樣品不適宜用此法。
測得水分為總水分=自由水+結合水。
二、水分活度的測定
1測定意義及測定方法
測定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法,常用的為后三種。