標(biāo)準(zhǔn)試劑

分析化學(xué)中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值，其存在量和反應(yīng)消耗量可作為分析測定度量標(biāo)準(zhǔn)的試劑稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。

滴定分析用：

1、基準(zhǔn)試劑，如鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉、氯化鈉等等。

2、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:我國國家標(biāo)準(zhǔn)27種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按用途可分6類。

(1)酸堿滴定用氫氧化鈉、鹽酸、硫酸等。

(2)氧化還原滴定用硫代硫酸鈉、碘等。

(3)沉淀滴定用硝酸銀、氯化鈉等。

(4)絡(luò)合滴定用乙二胺四乙酸二鈉等。

(5)非水滴定用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

(6)有機(jī)功能團(tuán)測定用溴、溴酸鉀、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

標(biāo)準(zhǔn)試劑-滴定分析

配制方法:

1、直接配制法:葡萄糖、氯化鈉等；

2、2、間接配制法(標(biāo)定法) :氫氧化鈉、硫酸、鹽酸等；

注意事項(xiàng):

1、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量數(shù)值≤0.5g時(shí)， 按精確至0.01mg稱量；數(shù)值>0.5g時(shí)， 按精確至0.lmg稱量。

2、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。

3、運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，最終結(jié)果取4位有效數(shù)字。

4、開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間不超過2個(gè)月；碘、氫氧化鉀-甲醇標(biāo)液一般不超過1個(gè)月；亞硝酸鈉標(biāo)液一般不超過15d,高氯酸標(biāo)液開封后當(dāng)天使用。

5、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。

6、溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。

標(biāo)準(zhǔn)試劑-儀器分析

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計(jì)量儀器、研究與評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)方法:二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測分析需求，以及社會(huì)行業(yè)的一- 般要求，作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用，用于現(xiàn)場方法的研究和評(píng)價(jià)，用于較低要求的日常分析測量。

配制注意事項(xiàng):

1、選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有效期內(nèi))，與稀釋溶液(如水)共同放在標(biāo)準(zhǔn)配置區(qū)一定時(shí)間，與室溫相同后再進(jìn)行稱取、稀釋。稀釋用容量瓶、移液管或移液槍必須經(jīng)過計(jì)量校準(zhǔn)合格。

2、儲(chǔ)備液、中間液與工作液一逐級(jí)稀釋: 移取體積越大、容量瓶定容體積越大，所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小。

3、有效期- GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》

用于農(nóng)獸藥殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成0.5mg/mL~ lmg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于0℃左右的冰箱中，有效期為6個(gè)月:稀釋成濃度為0.5ug/mL-lμg/mL或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為2周~3周。

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為6個(gè)月:稀釋成濃度為1μg/mL-10ug/mL或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期為1個(gè)月。

標(biāo)準(zhǔn)試劑-溶液的稀釋

溶質(zhì)+水：

1.濃溶液加水稀釋

2.濃溶液加稀溶液混合

3.溶質(zhì)加稀溶液

4.稀溶液蒸發(fā)得到相應(yīng)的濃溶液

稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量守恒C₁V₁ =C₂V₂

稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量守恒M₁W₁= M₂W₂

標(biāo)準(zhǔn)試劑-例

混標(biāo)配制一苯甲酸、山梨酸、糖精鈉:

1、儲(chǔ)備液(1000mg/L) :分別準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀和糖精鈉0.118g、0.134g和0.117g, (精確到0.0001g) ，用水溶解并分別定容至100mL。于4℃貯存， 保存期為6個(gè)月。

2、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(200mg/L) :分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容于4℃貯存，保存期為3個(gè)月。

3、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、 2.50mL、 5.00mL和10.0mL， 用水定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、 100mg/L和200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。

標(biāo)準(zhǔn)試劑-稱量

稱量揮發(fā)性較強(qiáng)的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

1、保證天平穩(wěn)定。

2、若是多組分混標(biāo)，考慮每種組分的揮發(fā)性。

3、先放入一定量的溶解試劑，或是先稱取揮發(fā)性小的組分。

4、快速稱取揮發(fā)性較強(qiáng)的組分，不要掛壁，直接稱入容量瓶底部，盡量減少稱量次數(shù)。

5、定容、轉(zhuǎn)移儲(chǔ)存。存儲(chǔ)試劑瓶應(yīng)控制容量，減少瓶中空氣，以防止組分揮發(fā)，開蓋即損失。

稱量微量固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

1、震動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)瓶，盡量將標(biāo)物集中到瓶身范圍，盡量減少瓶蓋里殘留標(biāo)物。

2、將標(biāo)準(zhǔn)瓶外標(biāo)簽及一切標(biāo)識(shí)清洗干凈，恢復(fù)至室溫后備用。

3、稱量標(biāo)準(zhǔn)瓶，質(zhì)量m₁。

4、用溶解溶劑將標(biāo)物溶解，少量多次震蕩沖洗標(biāo)準(zhǔn)瓶(帶蓋震蕩)，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，直至標(biāo)物完全溶解并轉(zhuǎn)移。

5、氮?dú)獯蹈蓸?biāo)準(zhǔn)瓶，稱量瓶重m₂。

6、標(biāo)準(zhǔn)品凈重m₂-m₁。

7、如果實(shí)際稱重與標(biāo)識(shí)重量嚴(yán)重不符，棄用。