1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602化學(xué)試劑雜 質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn) 方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見(jiàn)光部分)

GB/T 9724化學(xué) 試劑pH 值測(cè)定通則

GB/T 9740化學(xué)試劑蒸發(fā) 殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

3外觀

分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明液體。

4級(jí)別

分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。

分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。

4.1一級(jí)水

一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高效液相色譜分析用水。

一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)0.2 pm微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。

4.2二級(jí)水

二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水。

二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

4.3三級(jí)水

三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。

三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。.

5規(guī)格

分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格見(jiàn)表1。

6取樣及貯存

6.1 容器

6.1.1 各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。

6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)浸泡2d~3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗,并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。

6.2取樣

按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),至少應(yīng)取3 L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器,取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。

6.3貯存

各級(jí)用水在貯存期間,其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此,一級(jí)水不可貯存,使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。

各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免沾污。

7試驗(yàn)方法

在試驗(yàn)方法中,各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行,并采取適當(dāng)措施,以避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。

7.1pH值

量取100 mL水樣,按GB/T 9724的規(guī)定測(cè)定。

7.2電導(dǎo)率

7.2.1儀器

7.2.1. 1用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.01cm^-1'-0.1cm^-1 的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。

若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能,可裝“在線”熱交換器,使測(cè)定時(shí)水溫控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進(jìn)行換算。

7.2.1.2用于三級(jí)水測(cè)定 的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.1cm^-1-1cm^-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。

若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽,使待測(cè)水樣溫度控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進(jìn)行換算。

7.2.2 測(cè)定步驟

7.2.2.1按電導(dǎo)儀說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器。

7.2.2.2一、二級(jí)水的測(cè)量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處,調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。

7.2.2.3三級(jí)水的測(cè)量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。

7.2.3注意事項(xiàng)

測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

7.3可氧化物質(zhì)

7.3.1制劑的制備

7.3.1. 1硫酸溶液(20%)

按GB/T 603的規(guī)定配制。

7.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]

按GB/T601的規(guī)定配制。

7.3.2測(cè)定步驟

量取1000 mL二級(jí)水,注入燒杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。量取200 mL三級(jí)水,注入燒杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5 min。溶液的粉紅色不得完全消失。

7.4吸光度

按GB/T 9721的規(guī)定測(cè)定。

7.4.1 儀器條件

石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。

7.4.2 測(cè)定步驟

將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時(shí),可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。

7.5蒸發(fā)殘?jiān)?/span>

7.5.1 儀器

7.5.1.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:配備500mL蒸餾瓶。

7.5.1.2 恒溫水浴。

7.5.1.3 蒸發(fā)皿:材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。

7.5.1.4

電烘箱:溫度可控制在105℃士2℃。

7.5.2 測(cè)定步驟

7.5.2.1水樣預(yù)濃集

量取1000 mL二級(jí)水(三級(jí)水取500 mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50 mL時(shí),停止加熱。

7.5.2.2 測(cè)定

將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃士2℃恒量的蒸發(fā)皿中,并5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中,按GB/T 9740的規(guī)定測(cè)定。

7.6可溶性硅

7.6.1

制劑的制備

7.6.1. 1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)

按GB/T602的規(guī)定配制。

7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL)

量取1.00 mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。

7.6.1.3 鉬酸銨溶液(50 g/L)

稱取5.0 g鉬酸銨,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。

7.6.1.4 對(duì)甲氨基酚硫酸鹽(米吐?tīng)?溶液(2g/L)

稱取0.20g對(duì)甲氨基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉)，溶解并稀釋至100 mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。

7.6.1.5 硫酸溶液(20%)

按GB/T603的規(guī)定配制。

7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)

稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100 mL貯存于聚乙烯瓶中。

7.6.2 儀器

7.6.2.1鉑皿:容量為250 mL。

7.6.2.2 比色管:容量為50 mL。

7.6.2.3水浴:可控制恒溫為約60℃。

7.6.3 測(cè)定步驟

量取520mL一級(jí)水(二級(jí)水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,煮沸蒸發(fā)至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0 mL鉬酸銨溶液(50 g/L) ,播勻,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，搖勻,放置1 min后,加1.0 mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液(2 g/L) ,播勻。移入比色管中,稀釋至25 mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時(shí)同樣處理。

8試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a) 樣品的確定；

b) 參考采用的方法；

c) 結(jié)果及其表述方法；

d)測(cè)定中異常現(xiàn)象的說(shuō)明；

e)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的任意操作。