試樣消解
樣品前處理方法基本分為4種,列表格展示
方法 |
原理 |
優點 |
缺點 |
適用性 |
濕法消解 |
濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強酸,加熱破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,形成不揮發的無機化合物,以便進行分析測定。 |
實用性強; 設備簡單便宜; |
試劑消耗量大; 敞開消解,易收到污染,空白值多偏高; |
目前應用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法 |
干法消解 |
干灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質全部揮發掉,達到除去有機物質的目的。 |
操作簡單; 一次處理大批量樣品; 幾乎沒有試劑污染的優點; |
瓷坩堝易被污染,平行性不好; 不適合易揮發性元素Hg等; 消解時間長; |
適用于粉末狀樣品。 |
微波消解 |
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應能力,使樣品溫度升高,同時采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達到使樣品中有機物質分解的目的。 |
酸用量少; 引入空白少;易揮發元素沒有損失; 消解速度快。 |
取樣量小,消解前進行預處理,需趕酸以及氮氧化物(濕法消解也需要)。 |
干樣、稱量少的樣品、易揮發元素測定。 |
壓力罐消解 |
指將高壓罐放入恒溫干燥箱中,在140-160℃下保持3-4H。 |
空白值低; 消解速度快;不會引入污染。 |
基體干擾大,樣品均勻性問題。 |
適用于揮發性元素砷、汞的測定,也可以用于測定其他樣品。 |