實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制又稱(chēng)內(nèi)部質(zhì)量控制，它是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)測(cè)試過(guò)程進(jìn)行自我控制的過(guò)程。依靠自己配制的質(zhì)量控制樣品，通過(guò)分析并應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來(lái)控制分析質(zhì)量。
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制一般是指由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專(zhuān)家小組對(duì)實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期試行考查的過(guò)程。包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)、對(duì)分析方法進(jìn)行協(xié)作實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、加密碼樣進(jìn)行考查等。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制主要從空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的核查、加標(biāo)回收以及使用質(zhì)量控制圖等幾個(gè)方面來(lái)控制。
在常規(guī)分析中，每次測(cè)定樣品時(shí)必須同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。采用與正式試驗(yàn)相同的器具、試劑和操作分析方法，對(duì)一種假定不含待測(cè)物質(zhì)的空白樣品進(jìn)行分析，稱(chēng)為空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。
在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的最終分析結(jié)果。空白試驗(yàn)值反映了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測(cè)定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
空白試驗(yàn)值低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法和分析操作者的測(cè)試水平較高。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn)值。
曲線(xiàn)繪制與線(xiàn)性檢驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線(xiàn)包括工作曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。工作曲線(xiàn)：曲線(xiàn)和樣品的測(cè)定步驟完全一樣，即需要預(yù)處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：曲線(xiàn)與樣品的測(cè)定步驟不一樣，即不需要做預(yù)處理。制備標(biāo)準(zhǔn)系列和校準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行；求出校準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程式，計(jì)算相關(guān)系數(shù)r。相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于或等于0.999，否則應(yīng)找出影響校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系的原因，并盡可能加以糾正，重新測(cè)定及繪制新的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。利用校準(zhǔn)曲線(xiàn)的響應(yīng)值推測(cè)樣品的濃度值時(shí)，其濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度范圍內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線(xiàn)任意外延。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的分析方法，都是在樣品測(cè)得信息號(hào)后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查的其含量(或濃度)，因此，能否準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測(cè)量后，應(yīng)先應(yīng)用空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。繪制時(shí)，一般根據(jù)4～6個(gè)濃度及其測(cè)量信號(hào)繪制。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)所依據(jù)的兩個(gè)變量的線(xiàn)性關(guān)系，決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的質(zhì)量和樣品結(jié)果的準(zhǔn)確度。影響標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系的因素有以下幾點(diǎn)：
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)（或檢驗(yàn)人員）存在的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：（1）實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制；不定期對(duì)檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。（2）實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目（參數(shù)）室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。（3）檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力與分析方法變化實(shí)際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
每次測(cè)定樣品時(shí)必須同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。平行試驗(yàn)就是同一批取兩個(gè)以上相同的樣品，以完全一致的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗(yàn)人)進(jìn)行試驗(yàn)，看其結(jié)果的一致性，兩樣品間的誤差是有國(guó)標(biāo)或其他標(biāo)準(zhǔn)要求的。其作用是防止偶然誤差的產(chǎn)生，反應(yīng)試驗(yàn)的精密度。一般同一批次每10個(gè)樣品加1個(gè)平行樣。
向樣品中加入一定量待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率，保證方法的準(zhǔn)確度。但有一定的局限性，在一批試樣中，隨機(jī)抽取10％-20％的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，加標(biāo)量不能過(guò)大，一般為樣品含量的0.5-2倍，加標(biāo)后的總含量不能超過(guò)測(cè)定上限。
質(zhì)量控制圖是監(jiān)測(cè)常規(guī)分析過(guò)程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。(1)數(shù)據(jù)的積累：在短期日常測(cè)定工作中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品多次重復(fù)測(cè)定至少20次，每次測(cè)定的工作質(zhì)量應(yīng)達(dá)到規(guī)定的精密度和準(zhǔn)確度；(2)對(duì)積累數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S、±2S和±3S;(3)在坐標(biāo)紙上，以測(cè)定序號(hào)為橫軸，測(cè)定值為縱軸，將中心線(xiàn)、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)繪制在圖中。
質(zhì)量控制圖的基本組成
(4)質(zhì)量值控制圖的使用
質(zhì)量值控制圖可以直觀(guān)顯示分析工作的質(zhì)量水平(如空白試驗(yàn)、準(zhǔn)確度、精密度等)。在以后分析工作中，測(cè)定樣品的同時(shí)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品也進(jìn)行2~3個(gè)平行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果標(biāo)在質(zhì)量控制圖上的相應(yīng)位置，從而對(duì)分析工作的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。
一般認(rèn)為，如果此點(diǎn)位于中心線(xiàn)附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過(guò)程處于控制狀態(tài)；如果此點(diǎn)超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施；如果此點(diǎn)落在上、下控制限之外，則表示測(cè)定過(guò)程失去控制，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正，并重新測(cè)定該批全部樣品。
在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、維護(hù)與檢定也應(yīng)符合以下要求：
①?lài)?yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程；
②不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測(cè)儀器設(shè)備；
③對(duì)性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動(dòng)與便攜式現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進(jìn)行期間核查外，需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進(jìn)行校正后方可投入使用。
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