樣品前處理
稱取2.5g海參于干凈的坩堝中,在電爐上炭化到無煙狀態(我一般直接燒兩個小時),轉至550度馬弗爐中燒2小時,取出冷卻后。加入少量蒸餾水用玻璃棒研碎后全部轉入100ml的容量瓶中。混合均勻后過濾到錐形瓶中,備用。
試劑配制:
10%鉻酸鉀溶液:稱取10g鉻酸鉀,溶于100ml蒸餾水中。
0.1mol/l硝酸銀標準溶液:稱取17.5g硝酸銀固體,溶于1000ml的水中,混勻后貯存到棕色試劑瓶中。
樣品滴定
取5ml的濾液于錐形瓶中,加95ml蒸餾水.加0.5ml10%鉻酸鉀指示劑,用0.1mol/l硝酸銀標準溶液滴定至初顯磚紅色為滴定終點,同時做空白實驗和平行實驗。
計算公式
X-----試樣中鹽分的含量(%)
V----滴定樣品消耗的硝酸銀體積(ml)
V0----空白消耗硝酸銀的體積(ml)
V1----滴定移取濾液的體積(ml)
V2----樣品處理后的總體積(ml)
C-----硝酸銀標準液的濃度(mol/l)
m-----稱取樣品的質量(m)
硝酸銀的溶液的標定:
將5g優級純的氯化鈉放入103度烘箱烘至恒重后,稱取氯化鈉0.2g(精確至0.0001g)放入錐形瓶中加20ml的蒸餾水溶解,加1ml15%的鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀溶液滴定至磚紅色為終點,同時做空白實驗。
計算公式
m -----氯化鈉的質量g
v-----消耗硝酸銀的體積ml
V0----空白試驗消耗硝酸銀的體積ml
實驗小結
1. 將海參樣品轉移至容量瓶中時要少量多次的完全轉出,坩堝壁和玻璃棒沾上的也要三次洗進去。
2. 硝酸銀見光易分解,應避光保存。
3. 滴定時應不停搖晃錐形瓶,避免滴過量。
4. 滴定管要使用棕色酸氏滴定管,使用時應先用標準溶液潤洗三次。
5. 標定標準溶液時要做六次平行樣,確保濃度的精確度。
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