標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，在ISO 17025：2017中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放、核查、使用等方面做了詳細(xì)的要求與規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放要保證貯存的環(huán)境條件，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放失當(dāng)時，可能會造成其變性、分解、失效，若使用了這樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。

同時，存放的位置、方式、順序還應(yīng)該按照實(shí)驗(yàn)室的使用習(xí)慣進(jìn)行設(shè)置，否則需要使用時尋找起來不僅浪費(fèi)時間降低工作效率，同時還可能會發(fā)生由于擺放混亂誤拿誤用的不良后果。

今天在這里，就和大家分享一下有關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購、存放以及使用過程中的管理心得，以供大家交流學(xué)習(xí)。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購進(jìn)實(shí)驗(yàn)室后的第一步，需要做有針對性的驗(yàn)收。驗(yàn)收時常見的一些確認(rèn)工作有：


1、檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝是否完好。

2、檢查CAS號是否與預(yù)期采購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相匹配。

3、核驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與其盒內(nèi)裝的證書是否相匹配。

4、確定證書內(nèi)容信息是否正確。

5、查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是否正常。

6、查驗(yàn)容器內(nèi)是否含有所需物質(zhì)。

7、檢查容器內(nèi)物質(zhì)性狀是否變化。

8、明確有沒有特殊的貯存條件要求。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹

驗(yàn)收通過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，我們會及時貼好表示其使用狀態(tài)的三色簽，以便試驗(yàn)使用時迅速準(zhǔn)確的掌握當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況。

并且每次取用、放回時都可以快速瀏覽確認(rèn)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的庫存，做到心中有數(shù)，保證常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全庫存，并能及時采購。


在實(shí)驗(yàn)室中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有很多種類，性狀也各不相同，比如固態(tài)粉末狀，液態(tài)有色或無色狀，等等。

貯存條件一般可分為冷凍、冷藏、室溫。還有一些特殊儲存要求，譬如說易分解的物質(zhì)需要避光放在棕色瓶內(nèi)，配置使用時也需要注意到這個問題。

目前我們可以把使用的常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為有機(jī)、無機(jī)兩大類，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的類型采用不同字母進(jìn)行分類，再進(jìn)一步用編號進(jìn)行區(qū)分。

這里簡單列舉字母編號的方法，供大家參考使用。比如在食品實(shí)驗(yàn)室中會用到很多農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于農(nóng)藥類型有幾大類，可以按常見的分類方式歸類為：

氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、菊酯類等等，然后通過字母加數(shù)字進(jìn)行編號：

氨基甲酸酯類 N001 、N002 、N003……

有機(jī)磷類 P001、P002、P003、P004……

有機(jī)氯類 X001、X002、X003……

菊酯類 Z001、Z002、Z003……

這樣一來，即使實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)再多，我們也不怕弄亂了，分類完成后就可以按照順序擺放在標(biāo)準(zhǔn)物專用試管架中，分別根據(jù)儲藏要求放入室溫、冷藏、冷凍的專用冰箱內(nèi)，平時使用完后及時歸還到原來的位置，易于平時查找。

相對特殊的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身量小配置的有機(jī)試劑又極易揮發(fā)的，我們可以分裝在200uL襯管內(nèi)置于2mL棕色自動進(jìn)樣瓶內(nèi)，置于冷凍條件下保存。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的日常管理中，重中之重就是要制定期間核查計(jì)劃并按時完成，對于核查結(jié)果不滿足使用要求或已過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要進(jìn)行作廢處理，填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的核查、處理記錄，統(tǒng)一匯總歸檔。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法亦有很多種，推薦幾種方法供大家參考：

1）對于不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，盡量購買小包裝的，一次性用完，即對不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盡量不要長時間使用；無需期間核查。

2)比對證明：

a)購買新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與已經(jīng)開封使用的進(jìn)行量值比對；

b)送有資質(zhì)的檢測或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行數(shù)值確認(rèn)；

c)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對。

3)近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品，參加完能力驗(yàn)證在穩(wěn)定期內(nèi)可作為質(zhì)控樣品使用；

4)采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查；

5)利用同步穩(wěn)定性方法進(jìn)行期間核查：

將自行配置的標(biāo)準(zhǔn)儲備液或工作液等份，分裝于棕色進(jìn)樣小瓶中，一半儲存于參考低溫，一半儲存于常規(guī)儲存溫度，待使用時同時拿出兩個溫度下的樣品，以低溫樣品為標(biāo)準(zhǔn)對常規(guī)儲存樣品進(jìn)行核查，隨著數(shù)據(jù)積累得出一套試用期報(bào)告；

對于過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要取出單獨(dú)存放，可以用新配置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對，測定結(jié)果偏差不能超過10%，否則要予以作廢處理。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置過程的不同的方法


因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身的物理特性、化學(xué)特性及生物學(xué)特性不同，加之實(shí)驗(yàn)的目的、要求、量級的不同，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配置使用過程中，不同的需求，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置過程也會有不同的方法，常見的幾種配置方法如下：


（1）一般標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用直接稱量法配置

a.取出要配置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小瓶放置至其恢復(fù)室溫，準(zhǔn)備稱量工具（合適量程的容量瓶、吸管或藥匙、紙筆、以及毛刷、衛(wèi)生紙、打開天平預(yù)熱）；

b.在天平旁邊放一張白紙，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、藥匙或吸管、毛刷等稱量工具置于白紙上，待5位天平穩(wěn)定后（一般開機(jī)后預(yù)熱30min），放入10ml干凈容量瓶，關(guān)閉玻璃門，歸零；

c.用藥匙取適量固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，呈液態(tài)時用移液槍吸取，小心放入容量瓶內(nèi),盡量深入容量瓶底部，關(guān)閉玻璃門，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)W1（讀數(shù)接近10mg）；

d.先加入5mL左右的稀釋溶劑，輕輕晃動容量瓶，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完全溶解后，用溶劑定容至容量瓶刻度線，塞緊瓶塞，來回?fù)u晃幾次，使其混合均勻；

e.轉(zhuǎn)移溶液至實(shí)蓋棕色瓶中，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度C1，并貼上標(biāo)簽；

f.天平刷清掃天平內(nèi)外殘余物，對天平周圍進(jìn)行清潔工作。

（2）貴重，量小的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

輕敲瓶蓋，甩動瓶子，盡量使物質(zhì)聚集到平底，瓶蓋上無殘留

擦拭瓶子和蓋子，撕下標(biāo)簽，必要時用甲醇擦拭殘余黏膠，待其晾干，恢復(fù)室溫；

稱量整個瓶子，記錄數(shù)據(jù)W1;

用合適的溶劑（高溶解度、易揮發(fā)）將瓶內(nèi)產(chǎn)品溶解，少量多次，蕩洗，轉(zhuǎn)移溶液至容量瓶;

蕩洗時連同瓶蓋一起;

氮吹時瓶內(nèi)無溶劑殘留，使內(nèi)壁干燥，待瓶子恢復(fù)至室溫;

在同一臺天平上稱量空瓶重量連同瓶蓋，記錄數(shù)據(jù)W2;

兩次稱重的差量W2-W1，即為容量瓶中溶解的產(chǎn)品的質(zhì)量;

用溶劑定容至容量瓶刻度線，搖勻，計(jì)算所配標(biāo)液的濃度;

轉(zhuǎn)移溶液至實(shí)蓋棕色瓶中，貼上標(biāo)簽;（標(biāo)簽要記錄的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度及單位，配置日期，有效期限）

（3）易揮發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

容易揮發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在容量瓶內(nèi)預(yù)先加入少量的溶劑，加入過程中不能碰壁，否則會導(dǎo)致天平讀數(shù)不穩(wěn)，易變動;

等待1-2min后，放入5位天平內(nèi)，關(guān)好玻璃窗，記錄數(shù)據(jù)W1，歸零;

快速稱取被稱量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄讀數(shù)W2，并歸零;

取出容量瓶，記錄讀數(shù)W3;

驗(yàn)證稱量的準(zhǔn)確性W1+W2與W3的差值越趨近于零，說明稱量過程越準(zhǔn)確;

用溶劑定容至容量瓶刻度線，計(jì)算所配標(biāo)液的濃度;

轉(zhuǎn)移溶液至實(shí)蓋棕色瓶中，貼上標(biāo)簽。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液的配置及注意事項(xiàng)


1、固態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度計(jì)算時乘以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，計(jì)算公式如下：


其中， C1：儲備液的最終濃度mg/L;
W1: 稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量mg;
10 定容體積，mL。

2、稱取10 mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，因取用量少，且容量瓶口徑小，一般用一次性吸管，將細(xì)端剪出凹槽，用其作為藥匙使用；

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取出后應(yīng)先恢復(fù)至室溫再進(jìn)行稱量；同理,儲備液及工作液也應(yīng)取出恢復(fù)室溫后再開始使用;

4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開封后,應(yīng)在瓶身標(biāo)注編號及開封日期;

5、配置溶劑選取色譜純；

6、最先考慮直接稱量法，因其誤差最小；

7、稀釋標(biāo)液時，移液體積不小于10微升；

8、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置過程中應(yīng)及時認(rèn)真填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置記錄及儲備液稀釋記錄，保證其配置的標(biāo)液相關(guān)信息以及濃度與填寫的記錄一致；

9、標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)標(biāo)明：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號及中文，濃度，有效期及配置日期，配置人；

10、在配置易揮發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，稱量樣品質(zhì)量不小于100Mg，以減少誤差。

以上這些都是自己平時在做實(shí)驗(yàn)中總結(jié)出能提高工作效率同時也能減少出錯的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，寫出來希望能給大家提供幫助，同時也希望同仁們多多提出建議，相互溝通交流，在日后的實(shí)驗(yàn)過程中能有更好的突破，謝謝大家。

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