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目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解原理及應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
目前，儀器市場，微波消解儀主流品牌包括：海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一一列舉。當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對于初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定
編輯完成后按START，開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的O形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
微波消解常見問題
一、微波消解儀的應用領域有哪些？
微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。
二、微波消解優勢是什么？
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？
現市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的絕對電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患，是目前最理想的微波消解控溫方式。
四、微波消解應該具備哪些主動安全措施？
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統，操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監控系統，當高精度溫壓控制系統失效時，該系統作為備份措施及時感應并停止操作，確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。
五、當主動安全措施失效時如何保障人身安全？
壓力罐安全泄壓：假設控制失效，當壓力接近于設計壓力限時，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。
垂直定向防爆：最新的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發生爆罐時，也能通過超強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。
高強度防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護手段，其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。
六、微波消解儀如何防止微波泄漏？
1、主體應采用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔；
2、爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門沒有關上微波裝置無法工作。
七、非脈沖變頻微波控制技術的優勢是什么？
根據功率發射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現微波發展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術。其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優點是無需關閉微波發射，在連續微波發射條件下，根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調整反應狀態，控溫更準去，確保實驗安全順利進行。
八、微波消解罐的一般采用什么材質？
現市場上高端微波消解儀一般采用的材質是：
內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
九、不可以使用微波消解的物質有哪些？注意事項有哪些？
炸藥（TNT、硝化甘油等），推進劑，引火化學品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
注意事項：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。
十、微波消解儀安裝環境要求？
1、微波消解儀要放置在牢固平穩的臺子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙，后壁應留有10厘米以上的，保持通風良好。
2、應避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障，還應遠離自來水源，以免濺水發生漏電危險。
3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為，外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。
4.其他正常實驗室溫度及水電條件。
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微波消解原理及應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
目前，儀器市場，微波消解儀主流品牌包括：海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一一列舉。當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對于初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定
編輯完成后按START，開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的O形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
微波消解常見問題
一、微波消解儀的應用領域有哪些？
微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。
二、微波消解優勢是什么？
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？
現市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的絕對電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患，是目前最理想的微波消解控溫方式。
四、微波消解應該具備哪些主動安全措施？
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統，操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監控系統，當高精度溫壓控制系統失效時，該系統作為備份措施及時感應并停止操作，確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。
五、當主動安全措施失效時如何保障人身安全？
壓力罐安全泄壓：假設控制失效，當壓力接近于設計壓力限時，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。
垂直定向防爆：最新的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發生爆罐時，也能通過超強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。
高強度防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護手段，其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。
六、微波消解儀如何防止微波泄漏？
1、主體應采用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔；
2、爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門沒有關上微波裝置無法工作。
七、非脈沖變頻微波控制技術的優勢是什么？
根據功率發射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現微波發展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術。其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優點是無需關閉微波發射，在連續微波發射條件下，根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調整反應狀態，控溫更準去，確保實驗安全順利進行。
八、微波消解罐的一般采用什么材質？
現市場上高端微波消解儀一般采用的材質是：
內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
九、不可以使用微波消解的物質有哪些？注意事項有哪些？
炸藥（TNT、硝化甘油等），推進劑，引火化學品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
注意事項：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。
十、微波消解儀安裝環境要求？
1、微波消解儀要放置在牢固平穩的臺子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙，后壁應留有10厘米以上的，保持通風良好。
2、應避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障，還應遠離自來水源，以免濺水發生漏電危險。
3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為，外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。
4.其他正常實驗室溫度及水電條件。
文章來源于網絡，轉載僅為分享知識，如有侵權請聯系刪除。
