一、原子吸收光譜儀原理
原子吸收光譜儀的原理是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。
1、 原子吸收光譜的產(chǎn)生
任何元素的原子都是由原子核和核外電子組成。原子核是原子的中心體，核正電，電子荷負(fù)電，總的負(fù)電荷與原子核的正電荷數(shù)相等。電子沿核外的圓形或橢圓形軌道圍繞著原子核運(yùn)動(dòng)，同時(shí)又有自旋運(yùn)動(dòng)。
電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)由波函數(shù)0描述。求解描述電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的薛定愕方程，可以得到表征原子內(nèi)電子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的量子數(shù)n、L、m，分別稱為主量子數(shù)、角量子數(shù)和磁量子數(shù)。
原子核外的電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級(jí)，因此一個(gè)原子核可以具有多種能級(jí)狀態(tài)。能量最低的能級(jí)狀態(tài)稱為基態(tài)能級(jí)(Eo)，其余能級(jí)稱為激發(fā)態(tài)能級(jí)，而能量最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。
一般情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級(jí)之間的能級(jí)差△E時(shí)，該原子將吸收這一特征波長(zhǎng)的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。

2、 原子吸收光譜儀基本原理
儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。
3、 原子吸收光譜儀方法原理
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí)，如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原原子吸收光譜儀子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí)，則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收，產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來(lái)確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度，以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長(zhǎng)的光，因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測(cè)過(guò)程中，基態(tài)原子吸收特征輻射，通過(guò)測(cè)定基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度，從而測(cè)量待測(cè)元素含量。

二、原子吸收光譜儀基本構(gòu)成

原子吸收光譜儀由五部分組成，分別為激發(fā)光源、原子化器、單色器、檢測(cè)與控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，此外還有儀器背景校正系統(tǒng)。

1、光源發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜必須是銳線光源,如:空心陰極燈(HCL)、無(wú)極放電燈(EDL)等。
銳線光譜要求有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性。
2、原子化器(atomizer)

可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixedflame atomizer),石墨爐原子化器(graphitefurnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathodesputtering atomizer)。

a.火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成
特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好
b.石墨爐原子化器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%
靈敏度高：其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14
試樣用量少：適合難熔元素的測(cè)定
c.石英爐原子化系統(tǒng)：是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
d.陰極濺射原子化器：是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。
3、分光系統(tǒng)(單色器)
分出被測(cè)元素譜線(或共振線)。由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成；色散元件為棱鏡或衍射光柵；
單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)。
4、檢測(cè)與控制系統(tǒng)
檢測(cè)器用來(lái)完成光電信號(hào)的轉(zhuǎn)換，即將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，檢測(cè)器一般用光電倍增管，近年來(lái)固體檢測(cè)器(面陣CCD等)也開(kāi)始得到應(yīng)用。控制系統(tǒng)用來(lái)控制和協(xié)調(diào)光譜各部件工作，AAS大部分采用單片機(jī)或通用PC機(jī)控制。
5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過(guò)PC機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)信號(hào)積分、連續(xù)平均值、峰高、峰面積的記錄，同時(shí)計(jì)算出多次測(cè)量的平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)工作曲線采用不同的擬合，報(bào)出(打印輸出)測(cè)量結(jié)果等。


原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖

原子吸收光譜儀對(duì)輻射光源的基本要求是：
（1）輻射譜線寬度要窄，一般要求譜線寬度要明顯小于吸收線寬度，這樣有利于提高分析的靈敏度和改善校正曲線的線性關(guān)系;
（2）輻射強(qiáng)度大、背景小，并且在光譜通帶內(nèi)無(wú)其他干擾譜線，這樣可以提高信噪比，改善儀器的檢出限;
（3）輻射強(qiáng)度穩(wěn)定，以保證測(cè)定具有足夠的精度;
（4）結(jié)構(gòu)牢固，操作方便，經(jīng)久耐用。
空心陰極燈能夠滿足上述要求，它是由一個(gè)被測(cè)元素純金屬或簡(jiǎn)單合金制成的圓柱形空心陰極和一個(gè)用鎢或其他高熔點(diǎn)金屬制成的陽(yáng)極組成。
燈內(nèi)抽成真空，然后充入氖氣，氖氣在放電過(guò)程中起傳遞電流、濺射陰極和傳遞能量的作用。空心陰極燈腔的對(duì)面是能夠透射所需要的輻射的光學(xué)窗口，如圖3-3所示。
圖片


原子吸收光譜儀的四大優(yōu)點(diǎn)：
（1）靈敏度高：適用于微量和痕量金屬與類金屬元素的定量分析。
（2）準(zhǔn)確度高：火焰原子吸收的相對(duì)誤差小于1%，石墨爐原子吸收的相對(duì)誤差約為3%～5%。
（3）選擇性高：多數(shù)情況下，共存元素對(duì)待測(cè)元素不產(chǎn)生干擾。
（4）分析速度快：操作簡(jiǎn)單快速，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。


三、原子吸收光譜儀的基本操作步驟
1、打開(kāi)電腦后和原子吸收主機(jī)，然后點(diǎn)擊軟件點(diǎn)確定后進(jìn)入初始界面。
2、初次進(jìn)入界面后要點(diǎn)擊軟件左上角的系統(tǒng)項(xiàng)，選擇通訊設(shè)置把正確的COM口輸入，并把波特率設(shè)置成19200點(diǎn)擊確定待儀器與電腦連接后進(jìn)行操作，后續(xù)做樣則無(wú)需進(jìn)行這一步操作。
3、打開(kāi)燈室，把要測(cè)量的元素?zé)舴湃霟糇�上面，并記住燈位置，如果被測(cè)的元素?zé)舯緛?lái)就在燈座上則記住燈位置以方便下步操作。
4、如果被測(cè)元素為第一次所測(cè)，按第5~12步操作；如果被測(cè)元素之前測(cè)量過(guò)，直接點(diǎn)擊軟件右下角配方法，選擇被測(cè)元素加入工作池即可。
5、點(diǎn)擊軟件左上角的建方法選項(xiàng)，選擇要測(cè)量的元素，并選火焰連續(xù)法，點(diǎn)下一步進(jìn)行操作，在彈出的界面中點(diǎn)燈位設(shè)定選擇對(duì)應(yīng)的燈號(hào)并保存（如果默認(rèn)的燈電流不對(duì)則把燈電流改下）點(diǎn)擊下一步進(jìn)行操作。
6、當(dāng)彈出的界面顯示是否進(jìn)行譜線搜索時(shí)，點(diǎn)擊否。進(jìn)行下一步操作（如果點(diǎn)了是則耐心等待兩到三分鐘待儀器顯示譜線搜索完成后）。
7、在彈出的界面中設(shè)置，助燃?xì)膺x擇空氣，乙炔流量設(shè)置2.0 L/min，火焰高度10mm，點(diǎn)擊下一步。
8、在彈出的界面中設(shè)置合適的基本信息并輸入自己想要的重復(fù)測(cè)量次數(shù)，一般空白1次，樣品3次，采樣時(shí)間設(shè)定成1s，延時(shí)時(shí)間1s，調(diào)零時(shí)間1s，然后點(diǎn)擊下一步進(jìn)行操作。
9、在彈出的標(biāo)樣信息中輸入要測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)數(shù)（一般3個(gè)），多了可以刪除，少了可以添加，并依次從低到高輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)際濃度值（根據(jù)實(shí)際所配配標(biāo)液濃度設(shè)定），點(diǎn)擊下一步。注：使用對(duì)照法，標(biāo)樣信息全部刪除。
10、選擇要測(cè)量的未知樣品個(gè)數(shù)并在彈出的未知樣品信息中輸入自己能理解的未知樣品標(biāo)識(shí)，點(diǎn)擊下一步。
11、輸入正確的各個(gè)因子的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊下一步（其中重量因子是指所稱量的未知樣品重量，定容因子是指上面所稱的未知樣品在通過(guò)一系列處理后最終定容的體積，稀釋因子是指上面溶液最終稀釋后的倍數(shù)，如果沒(méi)有稀釋則為1，矯正因子是指現(xiàn)在所測(cè)得濃度和要測(cè)的濃度值的換算關(guān)系）。
12、阻尼系數(shù)一般默認(rèn)設(shè)置是200，點(diǎn)擊確定后加入工作池。
13、右擊工作池中的方法點(diǎn)擊自動(dòng)測(cè)量，如果第六步中進(jìn)行了譜線搜索則可點(diǎn)擊直接測(cè)量進(jìn)行做樣。
14、當(dāng)上述步驟操作完后觀察火縫是否在光路正下方10mm左右。如果不在則點(diǎn)擊微調(diào)進(jìn)行調(diào)解到正確的位置，如果在則可進(jìn)行下一步操作。
15、打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，開(kāi)的時(shí)候先開(kāi)風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)后開(kāi)工作開(kāi)關(guān)，并把空氣壓力調(diào)到0.28 MPa。
16、打開(kāi)乙炔鋼瓶并把乙炔壓力調(diào)解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水進(jìn)行看看可否有氣泡漏出，如果有則檢查漏氣的地方并且把螺絲擰緊，待不漏氣后進(jìn)行下一步操作。
17、上述步驟完成后點(diǎn)擊火焰，把乙炔流量設(shè)置成2.0L/min.點(diǎn)擊點(diǎn)火。
18、待點(diǎn)火1分鐘后把進(jìn)樣管放在標(biāo)準(zhǔn)空白中，待吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊能量平衡，使得能量在100左右，然后點(diǎn)擊調(diào)零。
19、取出進(jìn)樣管抖2下，放入被測(cè)溶液，按樣品信息依次測(cè)量并等吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊采集數(shù)據(jù)。
20、樣品測(cè)量完畢后把進(jìn)樣管放入純化水中兩到三分鐘對(duì)霧化器和燃燒頭進(jìn)行清洗。如果需要打印，右擊工作池被測(cè)元素，選擇打印結(jié)果，點(diǎn)擊打印。每次所測(cè)數(shù)據(jù)軟件都會(huì)自動(dòng)保存，方便以后使用。
21、所有測(cè)量結(jié)束后點(diǎn)擊火焰熄火，關(guān)閉乙炔氣瓶，先關(guān)閉空壓機(jī)工作開(kāi)關(guān)，再關(guān)風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，并按下排氣閥把殘余的空氣排出，關(guān)閉軟件關(guān)閉主機(jī)。

四、原子吸收光譜儀在各領(lǐng)域的用途
原子吸收光譜法自1955年作為一種分析方法問(wèn)世以來(lái)，先后經(jīng)歷了初始的序幕期、爆發(fā)性的成長(zhǎng)期、相對(duì)的穩(wěn)定期和智能化飛躍期這個(gè)不同的發(fā)展時(shí)期，由此原子吸收光譜法得以迅速發(fā)展與普及，如今已成為一種倍受人們青睞的定量分析方法，那么原子吸收光譜法有哪些應(yīng)用呢？

1、在理論研究方面的應(yīng)用
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程，所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

2、在元素分析方面的應(yīng)用
原子吸收光譜法憑借其本身的特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)和環(huán)保等領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無(wú)機(jī)元素分析；農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析；生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析；冶金中的鋼鐵分析、合金分析；地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析；食品中微量元素分析。

3 、在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用
使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物，如8-羥基喹啉（Cu）、醇類（Cr）、酯類（Fe）、氨基酸（Cu）、維生素C（Ni）、含鹵素的有機(jī)物（Ag）等多種有機(jī)物，都可通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用

通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

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