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出廠檢驗(yàn)常見理化指標(biāo)檢驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)變化情況
第一節(jié)食品中水分檢驗(yàn)
水分( moisture)是絕大多數(shù)食品的最主要成分，各種食品都有能顯示其品質(zhì)特性的含水量，一般占天然食品質(zhì)量的50%~90%。
水分是食品的天然成分，也是動植物體內(nèi)不可缺少的重要成分，具有極其重要的生理作用。
水是體內(nèi)各種生化反應(yīng)的介質(zhì)，也是營養(yǎng)素極其代謝產(chǎn)物的良好溶劑，能幫助營養(yǎng)素的吸收和代謝。
水分檢測方法：
1、直接法
（1）直接干燥法
（2）減壓于燥法
（3）蒸餾法
（4）卡爾·費(fèi)休法
2、間接法
利用食品的相對密度、折射率、電導(dǎo)率等物理性質(zhì)檢測食品的水分含量。
1、直接法
(一) 直接干燥法
【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個大氣壓)，溫度101℃~105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。
直接干燥法以試樣在蒸發(fā)前后的失重來計(jì)算水分含量，故適用于在95-105℃范圍內(nèi)不含或含揮發(fā)性物質(zhì)甚微的各種食品。
適用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
【試樣制備】試樣的制備方法常因食品種類及其存在狀態(tài)下的不同而異。
1) 固態(tài)試樣:取有代表性的試樣至少200g，用研缽磨碎、研細(xì)，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)；不易搗碎、研細(xì)的試樣，用切碎機(jī)切成細(xì)粒，置于密閉玻璃容器內(nèi)保存。在磨碎過程中，要防止試樣中水分含量變化。一般水分含量在14%以下時稱為安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化，但動作要迅速。
2)粉狀(糊狀)試樣:取有代表性的試樣至少200g，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。
3)固、液(肉制品)試樣:按固、液體比例(或去除不可食部分)，取有代表性的試樣至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。
【分析步驟】
1)固體試樣:取出潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h， 取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量(精確至0.0001g)，并重復(fù)干燥至恒重(恒重:兩次質(zhì)量差不超過2mg )。
稱取2.00-10.0g (精確至0.0001g) 切碎或磨細(xì)的試樣，放入此秤量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2-4h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量(精確至.0.0001g )，然后再放入101-105℃干燥箱中， 瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量(精確至0.001g)，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。
2)半固體或液體試樣:
取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L 鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液，煮沸0.5h, 用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用)及一根小玻璃棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。
精密稱取5-10g試樣(精確至0.0001g)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪拌放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量(精確至0.0001g)。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。
【操作條件選擇】
【烘箱】: (電熱恒溫干燥箱)利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。適用于比室溫高5~300℃范圍的烘焙、干燥、熱處理等，型號多，但原理相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動控溫系統(tǒng)三部分組成。
注意事項(xiàng):
1)烘箱應(yīng)放置于室內(nèi)干燥和水平處，防止振動和腐蝕。
2)注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。
3)帶有電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫控器的烘箱，應(yīng)將電接點(diǎn)溫度計(jì)的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚�接線柱上。
4)放入樣品時應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向.上流動。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。
5)有鼓風(fēng)機(jī)的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
6)工作完畢后應(yīng)及時切斷電源，確保安全。烘箱內(nèi)外要保持干凈。使用時，溫度不要超過烘箱的最高使用溫度。為防止?fàn)C傷，取放試樣時需要專用工具。
【秤量瓶規(guī)格】
分為玻璃秤量瓶和鋁質(zhì)秤量瓶兩種。前者耐酸堿，不受試樣性質(zhì)的限制，常用于干燥法;鋁質(zhì)質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但不耐酸，常用于減壓干燥法。秤量瓶以試樣置于其中平鋪后厚度不超過平高1/3為宜。
【說明及注意事項(xiàng)】
1)在測定過程中，秤量瓶從烘箱中取出后應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。
2)干燥器內(nèi)要用硅膠作為干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時，需及時換出，吸濕后的硅膠可以置于135℃下烘4h,使其再生后再用，若硅膠吸附油脂后，去濕能力會大大減低。
3)濃稠態(tài)試樣直接加熱干燥，其表面容易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海沙或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以防止食品結(jié)塊，同時增大受熱與蒸發(fā)面積，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。
【方法說明】
1、樣品中干燥減失的重量包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，所以設(shè)法僅適用于在101~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品中水分的測定。
2、食品中水分測定的關(guān)鍵步驟是恒重，恒重指前后兩次干燥稱重，其質(zhì)量差不超過2mg。
3、濃稠態(tài)樣品，如煉乳，精漿和果醬在干燥過程中易結(jié)塊。從而影響水分的檢測結(jié)果，可摻入處理過的海沙防止樣品表面結(jié)痂，使樣品分散，提高水分蒸發(fā)效率。
4、在處理樣品時，速度要快，以避免水分損失或吸潮， 并要防止處理工具黏連吸水。
（二）、減壓干燥法
【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì)(在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理) ,在達(dá)到40kPa~53kPa壓力后加熱至60℃士5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。
【分析步驟】
1)鋁盒烘培至恒重。
2)取已恒重的稱量瓶稱取2g~10g(精確至0.0001g)試樣,放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa),并同時加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4h后，打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。
【說明及注意事項(xiàng)】
真空干燥箱內(nèi)各部位要求均勻一致，若干燥時間縮短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。
由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在0.5-1h。減壓干燥時，自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時開始計(jì)算烘干時間，恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過2mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。
【方法說明】
1、粉末和結(jié)晶樣品直接稱取；
2、較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎。混勻備用；
3、對干粘稠樣品，可在樣品中摻入處理過的海砂，使樣品疏松透氣,增加揮發(fā)面并防止樣品表面結(jié)痂；
4、采用較低溫度干燥,使富含脂肪的樣品,避免高溫下氧化；
5、使含糖量高,特別是高果糖的樣品，避免在高溫下脫水炭化；
6、該法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定,也不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
第二節(jié)食品中蛋白質(zhì)檢驗(yàn)
概述
蛋白質(zhì)(protein)是食品的重要組成成分。是人體必需的營養(yǎng)素，直接影響食品的風(fēng)味。
蛋白質(zhì)有助于組織的形成和生長，參與重要的生理活動，人體需要不斷地從膳食中攝取足夠的蛋白質(zhì)。
蛋白質(zhì)在食品熱加工和生成過程中與碳水化合物反應(yīng)生成芳香化合物和呈色物質(zhì)調(diào)節(jié)口感如增稠、起泡、乳化和膠凝方面起重要作用。
蛋白質(zhì)性質(zhì)
蛋白質(zhì)和氨基酸具有兩性電離作用。
蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)不同，含堿性氨基酸較多的蛋白質(zhì)，等電點(diǎn)偏堿性。
含酸性氨基酸較多的蛋白質(zhì)，其等電點(diǎn)偏酸性。
調(diào)節(jié)pH至等電點(diǎn)或加入脫水劑，蛋白質(zhì)分子會聚集成大的顆粒而沉淀，從而達(dá)到分離蛋白質(zhì)的目的。
蛋白質(zhì)是親水膠體，具有黏度大、擴(kuò)散慢、不能透過半透膜等性質(zhì)。
蛋白質(zhì)的換算因子
蛋白質(zhì)是以20種氨基酸為原料合成的高分子化合物，其中9中氨基酸是人體必需但是自身不能合成，必須由食物提供的，稱為必需氨基酸賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、纈氨酸、組氨酸。
蛋白質(zhì)的組成主要由碳、氫、氧、氮和硫等化學(xué)元素。氮是蛋白質(zhì)中的特征元素，各種蛋白質(zhì)含氮量平均為16%，所以氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)也稱為蛋白質(zhì)的換算因子一般情況，蛋白質(zhì)的換算因子為6.25 ( 100/16)但不同的樣品蛋白質(zhì)的含氮量略有差別，換算因子也不同。
蛋白質(zhì)檢驗(yàn)
常用微量凱氏定氮法和自動定氮分析法兩種方法原理一致， 所測得的含氮量為食品中的總氮量，包括來自蛋白質(zhì)氮和非蛋白氮。
非蛋白氮可能來自游離氨基酸、核酸、生物堿和含氮色素等，所以凱氏定氮法所測得的蛋白質(zhì)為粗蛋白(crude protein)。
【分析步驟】
01樣品消化
準(zhǔn)確稱取樣品于凱式燒瓶中,加入硫酸銅、硫酸鉀及濃硫酸,放置過夜后小心加熱待消化液呈藍(lán)綠色并澄清透明后，用水轉(zhuǎn)移并定容,同時做空白試驗(yàn)。
02蒸餾
水蒸汽發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3 ,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水星酸性，并加入數(shù)粒玻璃珠以防爆沸。取一定量消化液注入反應(yīng)室, 加入氫氧化鈉，密塞,經(jīng)水蒸汽蒸餾釋放出氨，以含有混合指示劑的硼酸溶液吸收。
03滴定
以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被硼酸吸收的氨至滴定終點(diǎn),同時做試劑空白。
【方法說明】
1、本法不適用于添加了無機(jī)氮物質(zhì)、有機(jī)非蛋白質(zhì)合氮物質(zhì)的食品測定。硫酸銅作為催化劑,加速蛋白質(zhì)分解;硫酸鉀提高消化液沸點(diǎn)，縮短時間。對于消化困難的樣品,可加入過氧化氫，不能使用高氯酸，以防形成氮氧化物。
2、蒸餾瓶中的水應(yīng)始終保持酸性，避免其中的氨被蒸出影響測定效果。使用硼酸溶液吸收蒸餾釋放的氨是基于硼酸呈微弱酸性 ,可與氨生成硼酸銨，再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸根離子。
3、用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，混合指示劑可采用甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑，顏色由紫色變成灰色，pH 5.4 ,或者甲基紅與溴甲酚綠混合指示劑，顏色由酒紅色變成綠色，pH 5.1
【注意事項(xiàng)】
1、樣品應(yīng)是均勻的，若是固體樣品應(yīng)事先研細(xì)過篩，液體樣要混合均勻。
2、樣品放入凱氏燒瓶時，不要黏附瓶頸上，萬一黏附可用少顯水緩慢沖下，以免被檢樣消化不完全，使結(jié)果偏低。
3、使用自動凱氏定氮儀在檢測樣品前需做空白試驗(yàn)對照。
4、有機(jī)物分解需要H2S04量，H2S04應(yīng)根據(jù)有機(jī)物種類不同而加的量就不同，如果試樣含脂類高，則加H2S04多，為了提高分解溫度，要大量添加K2S04，但不能太多，也不能太少，太少則氣化不充分。K2S04和H2S04的添加比例是，1g樣品K2S04： H2S04=7g:12mL,這種比例在國內(nèi)外部使用，是公認(rèn)的，還有一種比例: K2S04： H2S04=10g:20mL。
5.對于蛋白質(zhì)含量較高或者含量特別低的樣品需要適當(dāng)減少或增加稱樣量，以免造成誤差。
6.在整個消化過程中，不要用強(qiáng)火，保持和緩的沸膀，使火力集中在凱氏燒瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下，使員有損失。對于水分或者脂肪含量較高的樣品消化溫度享逐漸增加。如果直接增加至420℃容易造成樣品飛濺至消化管壁從而導(dǎo)致消化不完全，使實(shí)際檢測結(jié)果偏低。
7.如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這時會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當(dāng)硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時，要添加硫酸量。
8.消化劑綠色后繼續(xù)清化30分鐘即可。
9.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色，如果沒有溴甲酚綠，可單獨(dú)使用0.1%甲醛紅乙醇溶液。
10、自動凱氏定氮儀屬貴重儀器，操作完成后及時做好清洗工作并定期保養(yǎng)。
11.向蒸餾箱中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀。這時由于分解促進(jìn)劑與加入的硫酸銅反應(yīng)先成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀，有時Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物。
12、濃硫酸屬強(qiáng)酸且腐蝕性較強(qiáng)，在操作過程中需注意安全，充分做好自我保護(hù)措施。如防毒面具、手套、護(hù)自鏡等。
13、目前都用硼酸吸收液。用硼酸代替H2SO4，這樣可省略了反滴定，H2S04是強(qiáng)酸，要求較嚴(yán)。而硼酸是弱酸。在滴定時，不影響指示劑變色范圍，另外棚酸為吸收液濃度在2%即可將氨完至吸收。
第三節(jié)食品中脂肪檢驗(yàn)
概述
食品中脂類(lipids) 包括脂肪(fats) 和類脂質(zhì)(lipoids) ，是一大類可溶于有機(jī)溶劑，但難溶于水的化合物。食物中95%以上的脂類由各種甘油三酯組成，其他則由種類繁多的類脂組成，統(tǒng)稱為脂肪。
圖片
【脂肪的作用】
脂肪是人體能力的主要來源，人體所需能量的20~30%來源于膳食脂肪。
膳食脂肪可以提供人體不能合成的必須脂肪酸亞油酸和a -亞麻酸，是所有細(xì)胞膜的重要構(gòu)成物質(zhì)，在機(jī)體內(nèi)有多種生理功能。
膳食脂肪攝入的質(zhì)和量與健康密切相關(guān)脂肪在食品加工中對食品的色、香、味起重要作用，直接影響食品的感官性狀。植物性或動物性油脂中脂肪含量高膳食脂肪主要來源于動物脂肪組織、肉類及植物的種子。
圖片
【某些食品脂肪含量國家標(biāo)準(zhǔn)】
食品中脂肪含量和組成是食品營養(yǎng)價值評定的重要指標(biāo)，國家食品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了某些食品脂肪含量標(biāo)準(zhǔn)。
酸奶的脂肪含量應(yīng)≥3.0%
雞全蛋粉的脂肪含量應(yīng)≥42.0%
雞蛋蛋黃的脂肪含量應(yīng)≥60.0%
硬質(zhì)干酪的脂肪含量應(yīng)≥25.0%
通常是先用有機(jī)溶劑提取食品中脂肪，然后用重量法測定。
直接提取時，少量的磷脂、色素、樹脂、固醇、高級醇和游離脂肪酸等脂溶性成分與脂肪一起會被提取出來，故所測得的脂肪稱為粗脂肪(crude fat)。
先加酸或堿進(jìn)行處理，使食品中結(jié)合脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取，所得的脂肪為總脂肪(total fat)。
第四節(jié)食品中糖含量檢驗(yàn)（還原糖）
還原糖檢測方法一般是利用還原糖中游離醛基或酮基在堿性溶液中能將銅鹽還原為亞銅而建立的。
蔗糖檢驗(yàn)
食品中蔗糖的檢驗(yàn)，國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有高效液相色譜法和酸水解法(GB 5009.8)分別測定水解前后樣液中還原糖含量，兩者的差值為蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，再乘以換算系數(shù)即為蔗糖含量。
【注意事項(xiàng)】
1、堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學(xué)反應(yīng)定量的標(biāo)物，次甲基蘭為氧化還原指示劑(氧化型為藍(lán)色、還原型為無色)。
2、此實(shí)驗(yàn)為什么要在堿性條件下進(jìn)行，主要是在酸性條件下，還原糖會形成酯(不具有氧化性或氧化性不強(qiáng)的含氧酸如乙酸)。有機(jī)酸(如被硝酸氧化)，樣液中的二糖及多糖與淀粉會水解成還原糖，結(jié)果可想而知。
3、堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用:既然實(shí)驗(yàn)得在堿性條件下進(jìn)行，那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后，不能使實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，必需使其(銅離子)在可溶狀態(tài)下才行，酒石酸鉀鈉與銅離子絡(luò)合就達(dá)到了目的。
4、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素為:
a)反應(yīng)液堿度:堿度越高，反應(yīng)速度越快，樣液消耗也越多，故樣品測定時樣液的滴定體積票與標(biāo)準(zhǔn)相近，原理在此，這樣誤差要小。
b)錐形瓶規(guī)格:不同體積的錐形瓶會致使加熱的面積及樣液的厚度有變化，同時瓶壁的厚度不同影響傳熱速率，故有時甚至是同一規(guī)格但不同批的錐形瓶也會引起誤差。
c)加熱功率:加熱的目的一是加快反應(yīng)速度，二是防止次甲基蘭與滴定過程中形成的氧化亞銅被氧氣氧化。使結(jié)果偏高。加熱功率不同，樣液沸騰時間不同，時間短樣波消耗多，同時反應(yīng)液蒸發(fā)速度不同，即使堿度的變化也就不同，故實(shí)驗(yàn)的平行性也就受影響。
d)滴定速度:滴定速度越快，樣液消耗也越多，結(jié)果會偏低。
5、滴定終點(diǎn)有時不顯無色而顯暗紅色。是由于樣液中亞鐵氰化鉀量不夠，不能有效絡(luò)合氧化亞銅成無色的緣故。故可在反應(yīng)液中活量添加亞鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)與樣液添加量一樣。
第五節(jié)食品中氯化物檢驗(yàn)（GB 5009.44）
食鹽(NaCI)是食品中最為常見的，像火腿、香腸、罐頭食品、濃縮湯料和肉制品等都含有。
銀量法(摩爾法或直接滴定法)
1.原理
樣品經(jīng)處理后,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算食品中氯的含量。
1. 樣品處理同第一法
注意事項(xiàng)
1.根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇不同的檢驗(yàn)方法和前處理方法。本標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。
2.實(shí)驗(yàn)中所用水必須為去離子水，所用器具必須用去離子水潤洗，自來水含有氯離子，會影響結(jié)果。
第六節(jié)食品中二氧化硫含量測定（GB 5009.34-2016）
二氧化硫類物質(zhì)通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化硫，后者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強(qiáng)的還原劑，在被氧化時可將著色物質(zhì)還原退色,使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由于其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質(zhì)是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。
【原理】
在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中
的二氧化硫含量。
【適用范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
【分析步驟】
A.樣品蒸餾
1、稱取5g均勻樣品,液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00mL置于蒸餾燒瓶中。
2、加入250mL水,裝上冷凝裝置，冷凝管下F端插入預(yù)先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下。
3、蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液，立即蓋塞,加熱蒸餾。
4、當(dāng)蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗(yàn)
B、滴定
1、向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液。
2、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止
3、記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，并且計(jì)算。
【標(biāo)準(zhǔn)使用注意事項(xiàng)】
1、加酸后，應(yīng)立即將三角瓶放入密閉容器中燕餾以免反應(yīng)產(chǎn)生的SO2釋放到空氣中造成檢測結(jié)果偏低
2、確保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液內(nèi)
3、對于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。
4、結(jié)果計(jì)算時要注意保留有效位數(shù)，含量低的樣品要注意定量限的要求。
5、亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置好后不能放置太久, 建議實(shí)驗(yàn)一氣呵成。
第七節(jié)食品中過氧化值含量測定（GB 5009.227-2016）
概念
油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”，是指100g油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。
測定意義
過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。
過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。
【原理】
制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的亳摩爾數(shù)表示過氧化值的量
【樣品處理】
【滴定法(與GB/T5009.37相同)】
應(yīng)避免在陽光直射下進(jìn)行試樣測定。稱取制備的試樣2g~3g(精確至0.001g),置于250mL碘量瓶中,加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min。取出加100mL 水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(過氧化值估計(jì)值在0.15g/100g及以下時,用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;過氧化值估計(jì)值大于0.15g/100g時,用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定析出的碘滴定至淡黃色時,加1 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V。不得超過0.1mL。
【注意事項(xiàng)】
①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會發(fā)生分解，且在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。
②碘易揮發(fā)，故滴定時溶液的溫度不能高，滴定時不要劇烈搖動溶液。
③為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽光照射，析出12小時后， 應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。
④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢，到終點(diǎn)時顏色不易退去，致使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲，引起誤差。
⑤日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解，應(yīng)裝于棕色滴定管中。
⑥三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否則應(yīng)進(jìn)行處理。
第八節(jié)食品中酸價測定（GB 5009.229-2016）
測定意義
酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。
在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
冷溶劑指示劑滴定法
【原理】
用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價。
【適用范圍】
適用于常溫下能夠被冷溶劑完仝溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。
【樣品處理】
【測定】
取一個干凈的250mL的錐形瓶,按照標(biāo)準(zhǔn)的要求用天平稱取制備的油脂試樣,其
質(zhì)量m單位為克。加入乙醚-異丙醇混合液(1+1) 50mL~100mL和3滴~4滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。用裝有0.1mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;的刻度滴定管對試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值為V。
對于深色澤的油脂樣品,可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚酞指示劑,滴定時,當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時為百里香酚酞的滴定終點(diǎn),堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測定酸價只能用堿性藍(lán)6B指示劑。同時做空白試驗(yàn)(也可將溶劑先中和就不做空白)。
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第一節(jié)食品中水分檢驗(yàn)
水分( moisture)是絕大多數(shù)食品的最主要成分，各種食品都有能顯示其品質(zhì)特性的含水量，一般占天然食品質(zhì)量的50%~90%。
水分是食品的天然成分，也是動植物體內(nèi)不可缺少的重要成分，具有極其重要的生理作用。
水是體內(nèi)各種生化反應(yīng)的介質(zhì)，也是營養(yǎng)素極其代謝產(chǎn)物的良好溶劑，能幫助營養(yǎng)素的吸收和代謝。
水分檢測方法：
1、直接法
（1）直接干燥法
（2）減壓于燥法
（3）蒸餾法
（4）卡爾·費(fèi)休法
2、間接法
利用食品的相對密度、折射率、電導(dǎo)率等物理性質(zhì)檢測食品的水分含量。
1、直接法
(一) 直接干燥法
【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個大氣壓)，溫度101℃~105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。
直接干燥法以試樣在蒸發(fā)前后的失重來計(jì)算水分含量，故適用于在95-105℃范圍內(nèi)不含或含揮發(fā)性物質(zhì)甚微的各種食品。
適用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
【試樣制備】試樣的制備方法常因食品種類及其存在狀態(tài)下的不同而異。
1) 固態(tài)試樣:取有代表性的試樣至少200g，用研缽磨碎、研細(xì)，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)；不易搗碎、研細(xì)的試樣，用切碎機(jī)切成細(xì)粒，置于密閉玻璃容器內(nèi)保存。在磨碎過程中，要防止試樣中水分含量變化。一般水分含量在14%以下時稱為安全水分，即在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化，但動作要迅速。
2)粉狀(糊狀)試樣:取有代表性的試樣至少200g，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。
3)固、液(肉制品)試樣:按固、液體比例(或去除不可食部分)，取有代表性的試樣至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。
【分析步驟】
1)固體試樣:取出潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h， 取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量(精確至0.0001g)，并重復(fù)干燥至恒重(恒重:兩次質(zhì)量差不超過2mg )。
稱取2.00-10.0g (精確至0.0001g) 切碎或磨細(xì)的試樣，放入此秤量瓶中，試樣厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置于101-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱2-4h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量(精確至.0.0001g )，然后再放入101-105℃干燥箱中， 瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量(精確至0.001g)，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。
2)半固體或液體試樣:
取潔凈蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L 鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液，煮沸0.5h, 用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用)及一根小玻璃棒，置于101-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。
精密稱取5-10g試樣(精確至0.0001g)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪拌放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于101-105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱量(精確至0.0001g)。然后再放入101-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。
【操作條件選擇】
【烘箱】: (電熱恒溫干燥箱)利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備。適用于比室溫高5~300℃范圍的烘焙、干燥、熱處理等，型號多，但原理相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和自動控溫系統(tǒng)三部分組成。
注意事項(xiàng):
1)烘箱應(yīng)放置于室內(nèi)干燥和水平處，防止振動和腐蝕。
2)注意安全用電，根據(jù)烘箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀。選用足夠的電泳導(dǎo)線，并應(yīng)有良好的接地線。
3)帶有電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫控器的烘箱，應(yīng)將電接點(diǎn)溫度計(jì)的兩根導(dǎo)線分別接至箱頂?shù)膬蓚�接線柱上。
4)放入樣品時應(yīng)注意排列不能太密。散熱板上不能放試品，以免影響熱氣流向.上流動。禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)及有腐蝕性的物品。
5)有鼓風(fēng)機(jī)的烘箱，在加熱和恒溫的過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
6)工作完畢后應(yīng)及時切斷電源，確保安全。烘箱內(nèi)外要保持干凈。使用時，溫度不要超過烘箱的最高使用溫度。為防止?fàn)C傷，取放試樣時需要專用工具。
【秤量瓶規(guī)格】
分為玻璃秤量瓶和鋁質(zhì)秤量瓶兩種。前者耐酸堿，不受試樣性質(zhì)的限制，常用于干燥法;鋁質(zhì)質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但不耐酸，常用于減壓干燥法。秤量瓶以試樣置于其中平鋪后厚度不超過平高1/3為宜。
【說明及注意事項(xiàng)】
1)在測定過程中，秤量瓶從烘箱中取出后應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。
2)干燥器內(nèi)要用硅膠作為干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時，需及時換出，吸濕后的硅膠可以置于135℃下烘4h,使其再生后再用，若硅膠吸附油脂后，去濕能力會大大減低。
3)濃稠態(tài)試樣直接加熱干燥，其表面容易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測定前，需加入精制海沙或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以防止食品結(jié)塊，同時增大受熱與蒸發(fā)面積，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。
【方法說明】
1、樣品中干燥減失的重量包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，所以設(shè)法僅適用于在101~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品中水分的測定。
2、食品中水分測定的關(guān)鍵步驟是恒重，恒重指前后兩次干燥稱重，其質(zhì)量差不超過2mg。
3、濃稠態(tài)樣品，如煉乳，精漿和果醬在干燥過程中易結(jié)塊。從而影響水分的檢測結(jié)果，可摻入處理過的海沙防止樣品表面結(jié)痂，使樣品分散，提高水分蒸發(fā)效率。
4、在處理樣品時，速度要快，以避免水分損失或吸潮， 并要防止處理工具黏連吸水。
（二）、減壓干燥法
【原理】利用食品中水分的物理性質(zhì)(在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理) ,在達(dá)到40kPa~53kPa壓力后加熱至60℃士5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。
【分析步驟】
1)鋁盒烘培至恒重。
2)取已恒重的稱量瓶稱取2g~10g(精確至0.0001g)試樣,放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa),并同時加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4h后，打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。
【說明及注意事項(xiàng)】
真空干燥箱內(nèi)各部位要求均勻一致，若干燥時間縮短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。
由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時間在0.5-1h。減壓干燥時，自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時開始計(jì)算烘干時間，恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的試樣則可以不超過2mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。
【方法說明】
1、粉末和結(jié)晶樣品直接稱取；
2、較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎。混勻備用；
3、對干粘稠樣品，可在樣品中摻入處理過的海砂，使樣品疏松透氣,增加揮發(fā)面并防止樣品表面結(jié)痂；
4、采用較低溫度干燥,使富含脂肪的樣品,避免高溫下氧化；
5、使含糖量高,特別是高果糖的樣品，避免在高溫下脫水炭化；
6、該法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定,也不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
第二節(jié)食品中蛋白質(zhì)檢驗(yàn)
概述
蛋白質(zhì)(protein)是食品的重要組成成分。是人體必需的營養(yǎng)素，直接影響食品的風(fēng)味。
蛋白質(zhì)有助于組織的形成和生長，參與重要的生理活動，人體需要不斷地從膳食中攝取足夠的蛋白質(zhì)。
蛋白質(zhì)在食品熱加工和生成過程中與碳水化合物反應(yīng)生成芳香化合物和呈色物質(zhì)調(diào)節(jié)口感如增稠、起泡、乳化和膠凝方面起重要作用。
蛋白質(zhì)性質(zhì)
蛋白質(zhì)和氨基酸具有兩性電離作用。
蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)不同，含堿性氨基酸較多的蛋白質(zhì)，等電點(diǎn)偏堿性。
含酸性氨基酸較多的蛋白質(zhì)，其等電點(diǎn)偏酸性。
調(diào)節(jié)pH至等電點(diǎn)或加入脫水劑，蛋白質(zhì)分子會聚集成大的顆粒而沉淀，從而達(dá)到分離蛋白質(zhì)的目的。
蛋白質(zhì)是親水膠體，具有黏度大、擴(kuò)散慢、不能透過半透膜等性質(zhì)。
蛋白質(zhì)的換算因子
蛋白質(zhì)是以20種氨基酸為原料合成的高分子化合物，其中9中氨基酸是人體必需但是自身不能合成，必須由食物提供的，稱為必需氨基酸賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、纈氨酸、組氨酸。
蛋白質(zhì)的組成主要由碳、氫、氧、氮和硫等化學(xué)元素。氮是蛋白質(zhì)中的特征元素，各種蛋白質(zhì)含氮量平均為16%，所以氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)也稱為蛋白質(zhì)的換算因子一般情況，蛋白質(zhì)的換算因子為6.25 ( 100/16)但不同的樣品蛋白質(zhì)的含氮量略有差別，換算因子也不同。
蛋白質(zhì)檢驗(yàn)
常用微量凱氏定氮法和自動定氮分析法兩種方法原理一致， 所測得的含氮量為食品中的總氮量，包括來自蛋白質(zhì)氮和非蛋白氮。
非蛋白氮可能來自游離氨基酸、核酸、生物堿和含氮色素等，所以凱氏定氮法所測得的蛋白質(zhì)為粗蛋白(crude protein)。
【分析步驟】
01樣品消化
準(zhǔn)確稱取樣品于凱式燒瓶中,加入硫酸銅、硫酸鉀及濃硫酸,放置過夜后小心加熱待消化液呈藍(lán)綠色并澄清透明后，用水轉(zhuǎn)移并定容,同時做空白試驗(yàn)。
02蒸餾
水蒸汽發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3 ,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水星酸性，并加入數(shù)粒玻璃珠以防爆沸。取一定量消化液注入反應(yīng)室, 加入氫氧化鈉，密塞,經(jīng)水蒸汽蒸餾釋放出氨，以含有混合指示劑的硼酸溶液吸收。
03滴定
以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被硼酸吸收的氨至滴定終點(diǎn),同時做試劑空白。
【方法說明】
1、本法不適用于添加了無機(jī)氮物質(zhì)、有機(jī)非蛋白質(zhì)合氮物質(zhì)的食品測定。硫酸銅作為催化劑,加速蛋白質(zhì)分解;硫酸鉀提高消化液沸點(diǎn)，縮短時間。對于消化困難的樣品,可加入過氧化氫，不能使用高氯酸，以防形成氮氧化物。
2、蒸餾瓶中的水應(yīng)始終保持酸性，避免其中的氨被蒸出影響測定效果。使用硼酸溶液吸收蒸餾釋放的氨是基于硼酸呈微弱酸性 ,可與氨生成硼酸銨，再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸根離子。
3、用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，混合指示劑可采用甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑，顏色由紫色變成灰色，pH 5.4 ,或者甲基紅與溴甲酚綠混合指示劑，顏色由酒紅色變成綠色，pH 5.1
【注意事項(xiàng)】
1、樣品應(yīng)是均勻的，若是固體樣品應(yīng)事先研細(xì)過篩，液體樣要混合均勻。
2、樣品放入凱氏燒瓶時，不要黏附瓶頸上，萬一黏附可用少顯水緩慢沖下，以免被檢樣消化不完全，使結(jié)果偏低。
3、使用自動凱氏定氮儀在檢測樣品前需做空白試驗(yàn)對照。
4、有機(jī)物分解需要H2S04量，H2S04應(yīng)根據(jù)有機(jī)物種類不同而加的量就不同，如果試樣含脂類高，則加H2S04多，為了提高分解溫度，要大量添加K2S04，但不能太多，也不能太少，太少則氣化不充分。K2S04和H2S04的添加比例是，1g樣品K2S04： H2S04=7g:12mL,這種比例在國內(nèi)外部使用，是公認(rèn)的，還有一種比例: K2S04： H2S04=10g:20mL。
5.對于蛋白質(zhì)含量較高或者含量特別低的樣品需要適當(dāng)減少或增加稱樣量，以免造成誤差。
6.在整個消化過程中，不要用強(qiáng)火，保持和緩的沸膀，使火力集中在凱氏燒瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下，使員有損失。對于水分或者脂肪含量較高的樣品消化溫度享逐漸增加。如果直接增加至420℃容易造成樣品飛濺至消化管壁從而導(dǎo)致消化不完全，使實(shí)際檢測結(jié)果偏低。
7.如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這時會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當(dāng)硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時，要添加硫酸量。
8.消化劑綠色后繼續(xù)清化30分鐘即可。
9.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色，如果沒有溴甲酚綠，可單獨(dú)使用0.1%甲醛紅乙醇溶液。
10、自動凱氏定氮儀屬貴重儀器，操作完成后及時做好清洗工作并定期保養(yǎng)。
11.向蒸餾箱中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀。這時由于分解促進(jìn)劑與加入的硫酸銅反應(yīng)先成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀，有時Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物。
12、濃硫酸屬強(qiáng)酸且腐蝕性較強(qiáng)，在操作過程中需注意安全，充分做好自我保護(hù)措施。如防毒面具、手套、護(hù)自鏡等。
13、目前都用硼酸吸收液。用硼酸代替H2SO4，這樣可省略了反滴定，H2S04是強(qiáng)酸，要求較嚴(yán)。而硼酸是弱酸。在滴定時，不影響指示劑變色范圍，另外棚酸為吸收液濃度在2%即可將氨完至吸收。
第三節(jié)食品中脂肪檢驗(yàn)
概述
食品中脂類(lipids) 包括脂肪(fats) 和類脂質(zhì)(lipoids) ，是一大類可溶于有機(jī)溶劑，但難溶于水的化合物。食物中95%以上的脂類由各種甘油三酯組成，其他則由種類繁多的類脂組成，統(tǒng)稱為脂肪。
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【脂肪的作用】
脂肪是人體能力的主要來源，人體所需能量的20~30%來源于膳食脂肪。
膳食脂肪可以提供人體不能合成的必須脂肪酸亞油酸和a -亞麻酸，是所有細(xì)胞膜的重要構(gòu)成物質(zhì)，在機(jī)體內(nèi)有多種生理功能。
膳食脂肪攝入的質(zhì)和量與健康密切相關(guān)脂肪在食品加工中對食品的色、香、味起重要作用，直接影響食品的感官性狀。植物性或動物性油脂中脂肪含量高膳食脂肪主要來源于動物脂肪組織、肉類及植物的種子。
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【某些食品脂肪含量國家標(biāo)準(zhǔn)】
食品中脂肪含量和組成是食品營養(yǎng)價值評定的重要指標(biāo)，國家食品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了某些食品脂肪含量標(biāo)準(zhǔn)。
酸奶的脂肪含量應(yīng)≥3.0%
雞全蛋粉的脂肪含量應(yīng)≥42.0%
雞蛋蛋黃的脂肪含量應(yīng)≥60.0%
硬質(zhì)干酪的脂肪含量應(yīng)≥25.0%
通常是先用有機(jī)溶劑提取食品中脂肪，然后用重量法測定。
直接提取時，少量的磷脂、色素、樹脂、固醇、高級醇和游離脂肪酸等脂溶性成分與脂肪一起會被提取出來，故所測得的脂肪稱為粗脂肪(crude fat)。
先加酸或堿進(jìn)行處理，使食品中結(jié)合脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取，所得的脂肪為總脂肪(total fat)。
第四節(jié)食品中糖含量檢驗(yàn)（還原糖）
還原糖檢測方法一般是利用還原糖中游離醛基或酮基在堿性溶液中能將銅鹽還原為亞銅而建立的。
蔗糖檢驗(yàn)
食品中蔗糖的檢驗(yàn)，國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有高效液相色譜法和酸水解法(GB 5009.8)分別測定水解前后樣液中還原糖含量，兩者的差值為蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，再乘以換算系數(shù)即為蔗糖含量。
【注意事項(xiàng)】
1、堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學(xué)反應(yīng)定量的標(biāo)物，次甲基蘭為氧化還原指示劑(氧化型為藍(lán)色、還原型為無色)。
2、此實(shí)驗(yàn)為什么要在堿性條件下進(jìn)行，主要是在酸性條件下，還原糖會形成酯(不具有氧化性或氧化性不強(qiáng)的含氧酸如乙酸)。有機(jī)酸(如被硝酸氧化)，樣液中的二糖及多糖與淀粉會水解成還原糖，結(jié)果可想而知。
3、堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用:既然實(shí)驗(yàn)得在堿性條件下進(jìn)行，那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后，不能使實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，必需使其(銅離子)在可溶狀態(tài)下才行，酒石酸鉀鈉與銅離子絡(luò)合就達(dá)到了目的。
4、影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素為:
a)反應(yīng)液堿度:堿度越高，反應(yīng)速度越快，樣液消耗也越多，故樣品測定時樣液的滴定體積票與標(biāo)準(zhǔn)相近，原理在此，這樣誤差要小。
b)錐形瓶規(guī)格:不同體積的錐形瓶會致使加熱的面積及樣液的厚度有變化，同時瓶壁的厚度不同影響傳熱速率，故有時甚至是同一規(guī)格但不同批的錐形瓶也會引起誤差。
c)加熱功率:加熱的目的一是加快反應(yīng)速度，二是防止次甲基蘭與滴定過程中形成的氧化亞銅被氧氣氧化。使結(jié)果偏高。加熱功率不同，樣液沸騰時間不同，時間短樣波消耗多，同時反應(yīng)液蒸發(fā)速度不同，即使堿度的變化也就不同，故實(shí)驗(yàn)的平行性也就受影響。
d)滴定速度:滴定速度越快，樣液消耗也越多，結(jié)果會偏低。
5、滴定終點(diǎn)有時不顯無色而顯暗紅色。是由于樣液中亞鐵氰化鉀量不夠，不能有效絡(luò)合氧化亞銅成無色的緣故。故可在反應(yīng)液中活量添加亞鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)與樣液添加量一樣。
第五節(jié)食品中氯化物檢驗(yàn)（GB 5009.44）
食鹽(NaCI)是食品中最為常見的，像火腿、香腸、罐頭食品、濃縮湯料和肉制品等都含有。
銀量法(摩爾法或直接滴定法)
1.原理
樣品經(jīng)處理后,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算食品中氯的含量。
1. 樣品處理同第一法
注意事項(xiàng)
1.根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇不同的檢驗(yàn)方法和前處理方法。本標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。
2.實(shí)驗(yàn)中所用水必須為去離子水，所用器具必須用去離子水潤洗，自來水含有氯離子，會影響結(jié)果。
第六節(jié)食品中二氧化硫含量測定（GB 5009.34-2016）
二氧化硫類物質(zhì)通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化硫，后者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強(qiáng)的還原劑，在被氧化時可將著色物質(zhì)還原退色,使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由于其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質(zhì)是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。
【原理】
在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中
的二氧化硫含量。
【適用范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。
【分析步驟】
A.樣品蒸餾
1、稱取5g均勻樣品,液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00mL置于蒸餾燒瓶中。
2、加入250mL水,裝上冷凝裝置，冷凝管下F端插入預(yù)先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下。
3、蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液，立即蓋塞,加熱蒸餾。
4、當(dāng)蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗(yàn)
B、滴定
1、向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液。
2、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止
3、記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，并且計(jì)算。
【標(biāo)準(zhǔn)使用注意事項(xiàng)】
1、加酸后，應(yīng)立即將三角瓶放入密閉容器中燕餾以免反應(yīng)產(chǎn)生的SO2釋放到空氣中造成檢測結(jié)果偏低
2、確保冷凝管下端插入乙酸鉛吸收液內(nèi)
3、對于二氧化硫含量高的樣品，可以減少取樣量。
4、結(jié)果計(jì)算時要注意保留有效位數(shù)，含量低的樣品要注意定量限的要求。
5、亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置好后不能放置太久, 建議實(shí)驗(yàn)一氣呵成。
第七節(jié)食品中過氧化值含量測定（GB 5009.227-2016）
概念
油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”，是指100g油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。
測定意義
過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。
過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。
【原理】
制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的亳摩爾數(shù)表示過氧化值的量
【樣品處理】
【滴定法(與GB/T5009.37相同)】
應(yīng)避免在陽光直射下進(jìn)行試樣測定。稱取制備的試樣2g~3g(精確至0.001g),置于250mL碘量瓶中,加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min。取出加100mL 水,搖勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(過氧化值估計(jì)值在0.15g/100g及以下時,用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;過氧化值估計(jì)值大于0.15g/100g時,用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定析出的碘滴定至淡黃色時,加1 mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V。不得超過0.1mL。
【注意事項(xiàng)】
①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會發(fā)生分解，且在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。
②碘易揮發(fā)，故滴定時溶液的溫度不能高，滴定時不要劇烈搖動溶液。
③為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽光照射，析出12小時后， 應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。
④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢，到終點(diǎn)時顏色不易退去，致使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲，引起誤差。
⑤日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解，應(yīng)裝于棕色滴定管中。
⑥三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否則應(yīng)進(jìn)行處理。
第八節(jié)食品中酸價測定（GB 5009.229-2016）
測定意義
酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。
在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
冷溶劑指示劑滴定法
【原理】
用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn)，最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價。
【適用范圍】
適用于常溫下能夠被冷溶劑完仝溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類。
【樣品處理】
【測定】
取一個干凈的250mL的錐形瓶,按照標(biāo)準(zhǔn)的要求用天平稱取制備的油脂試樣,其
質(zhì)量m單位為克。加入乙醚-異丙醇混合液(1+1) 50mL~100mL和3滴~4滴的酚酞指示劑,充分振搖溶解試樣。用裝有0.1mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;的刻度滴定管對試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色,且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),此數(shù)值為V。
對于深色澤的油脂樣品,可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚酞指示劑,滴定時,當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時為百里香酚酞的滴定終點(diǎn),堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測定酸價只能用堿性藍(lán)6B指示劑。同時做空白試驗(yàn)(也可將溶劑先中和就不做空白)。
文章（文字）來源：食品論壇網(wǎng)友分享。
