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如果你是一名化驗員，那你真的需要收藏這篇文章！史上最全的實驗室基礎(chǔ)知識！分為實驗室基礎(chǔ)知識、溶液制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定、常用分析儀器使用與維護(hù)、檢驗結(jié)果表述和實驗室安全六類。
一. 實驗室基礎(chǔ)知識
（一）化學(xué)試劑：
1.化學(xué)試劑的分類：
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學(xué)試劑的分級：
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑：
根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。
(2) 基礎(chǔ)試劑：
可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。基礎(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，如，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。
(3) 高純試劑：
高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示�！�9”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算出來的。
(4) 專用試劑：
專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1：化學(xué)試劑等級對照表
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試劑等級 |
一級 |
二級 |
三級 |
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試劑規(guī)格 |
優(yōu)級純 |
分析純 |
化學(xué)純 |
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標(biāo)簽顏色 |
綠色 |
紅色 |
藍(lán)色 |
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國際通用等級符號 |
GR |
AR |
CP |
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雜質(zhì)含量 |
很低 |
低 |
略高于分析純 |
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適用范圍 |
精確的分析和科研 |
一般分析和科研 |
工業(yè)分析和教學(xué)實驗 |
表2：其他級別化學(xué)試劑等級對照表
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試劑等級 |
用途 |
標(biāo)簽顏色 |
通用等級符號 |
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色譜純 |
氣相色譜分析 液相色譜分析 |
/ |
GC LC |
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生化試劑 |
配置生物化學(xué)檢驗試劑 |
咖啡色 |
BR |
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生物染色劑 |
配置微生物標(biāo)本染色液 |
玫瑰紅色 |
BS |
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指示劑 |
配置指示劑溶液 |
/ |
Ind. |
|
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) |
配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 |
2.化學(xué)試劑的儲存：
（1）檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關(guān)知識。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。
（7）固體、液體；酸、堿分別放置。
（二）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：
①材質(zhì)均勻；
②量制準(zhǔn)確；
③附有證書；
※證書是計量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。
1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級：
我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別：
①一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW：
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。
②二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)：
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的；
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。
2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：
★用于校準(zhǔn)分析儀器；
★用于評價分析方法；
★用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證；
①用于校準(zhǔn)分析儀器：
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作，如，pH計，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。
②用于評價分析方法：
某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗的方法來評價。
具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對照試驗，計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。
③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證：
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量，分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。
（三）儀器與器皿：
1.檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時，高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。
2.儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計光電池疲勞失效，酸度計中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。
3.一般的玻璃器皿采用一次計量�？梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M(jìn)行計量，也可以送一套到法定的計量單位進(jìn)行計量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。
二. 溶液的制備
（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識：
1.實驗室用水的要求：
按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗（如，高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實驗（如，原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實驗。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。
2.化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（前面已講過）；
3.溶液濃度的表示方法：
在食品檢驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：
（1）B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量（mB）與混合物的質(zhì)量（m）之比，以wB表示，即，wB=mB/m
（2）B的質(zhì)量濃度：
B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρ表示，單位是g/L，即，ρB=mB/V；
式中：①ρB－－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度（g/L）；
②mB——溶質(zhì)B的質(zhì)量（g）；
③V——混合物（溶液）的體積（V）。
（3）B的體積分?jǐn)?shù)：
混合前B的體積（VB）除以混合物的體積（V0）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以φB表示，即，φB=VB/V0 ：
多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，Φ（C2H5OH）=0.75，也可以寫成φ（C2H5OH）=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。
（4）比例濃度：
比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法，包括：容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。
比例濃度第一種表示：容量比濃度；
指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。
例如，1+3（V1+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。
比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；
指兩種固體試劑相互混合的表示方法：
例如，1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。
（5）B的物質(zhì)的量濃度：
B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為mol/L，即，cB=nB/ V
式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；
nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；
V－－混合物(溶液)的體積，L。
三. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定
（一） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：
1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液：
也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。
2. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：
包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。
3.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計的校準(zhǔn)，亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1～2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。
（二） 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：
1.一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即，在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級水的規(guī)格；
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。
2.配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。
②間接標(biāo)定法：
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。
③比較法：
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
3.配制溶液的注意事項：
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)：
特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如，標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
4.安全注意事項：
（1）分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。
（2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
（3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
（5）用有機(jī)溶劑配制溶液時(如，配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜�。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
（6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，氯化亞錫溶液的配制。
（7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道�？傊�，溶液的配制是進(jìn)行檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。
（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項：
（理論依據(jù)：GB/T601-2002）
1. 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000～0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時，做空白實驗。
計算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
C=m×1000/[（V1-V0）×204.22]（mol/L）
式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）；
V1氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL）；
204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）；
2. 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：
配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻；
注意：一定是將酸加入水中；
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270～300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時，做空白實驗。
計算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
C=m×1000/[(V1-V0)×52.994]（mol/L）
式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）
V1鹽酸溶液的體積（mL）
V0空白中鹽酸溶液的體積（mL）
52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量
1/2（Na2CO3）
3. 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
依據(jù)：GB/T5009.1-2003
配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。
②量少時，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。
注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。
注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定。
計算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
由①配制標(biāo)定的C=m/（V×0.05844）
式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）V為硝酸銀溶液的體積（mL)
0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）
由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）
式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值（g)
V為硝酸銀溶液的體積（mL)
0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）
四. 常用分析儀器的使用與維護(hù)
1.分析天平：
（1）分析天平的工作原理：
杠桿原理F1L1=F2L2
（2）分析天平的種類：
根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。
（3）分析天平的維護(hù)：
①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流；
②天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置；
③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生；
④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量；
⑤稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好；
⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好；
（4）稱量操作規(guī)程：
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常；
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；
③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)；
2. 分光光度計：
（1）分光光度計的工作原理：
物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。
（2）分光光度計的維護(hù)：
①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方；
②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；
③儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)；
④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用；
⑤儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用；
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換；
3. 電熱恒溫干燥箱：
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。
（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：
電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。
（2）電熱干燥箱的使用注意事項：
①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；
②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；
③插上溫度計后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。
④放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。
⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
4.玻璃量器的一般知識
（1）滴定管
①滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20℃）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。
⑤容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。
⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。
⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（如，硝酸銀、高錳酸鉀溶液）應(yīng)采用棕色滴定管。
⑧滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。
⑨酸式滴定管長期不用時，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保存。
（2）移液管（吸管）：
吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格�？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。
5.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：
溶液的制備包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備；標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。
五. 檢驗結(jié)果的表述
1.檢驗結(jié)果的表示：
檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2.檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度：
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度，實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則，分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
3.數(shù)據(jù)處理（GB）：
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。
有效數(shù)字：理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。
如，0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；
記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。
如，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。
除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差；
復(fù)雜運(yùn)算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。
例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；
②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進(jìn)一。
例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。
③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進(jìn)一。
例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。
④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。
例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。
例，18.0500修約到一位，修約后為18.0。
⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：
例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
不正確的修約為：
修約前 一次修約二次修約三次修約 四次修約
18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2
1.549 1.55 1.6
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將0.0898，18.82，6.0000三個數(shù)相加。
正確算法 錯誤算法 錯誤原因
0.09 0.0898 0.0898?
18.82 18.82 18.82?
+6.00 + 6.0000 + 6.0000?
_______ _________ _________
24.91 24.9098 24.9098
在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。
②乘除法則：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。
正確算法：
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意：
計算時，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
錯誤算法：
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
六. 實驗室安全知識
在檢驗中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。
因此，保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時，在檢驗工作中，檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。
實驗室安全守則：
檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：
（1）檢驗員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；
（2）進(jìn)行有危險性的工作時，如，危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程；
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手；
（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人；
（5）通常應(yīng)在試驗臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去；
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱；
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷；
（8）操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負(fù)責(zé)任者看管；
（9）實驗室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑；
（10） 實驗室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手；
（11）工作時應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行有危險性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡；
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門。
用電安全守則：
（1）不得私自拉接臨時供電線路。
（2）不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。
（3）正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。
（4）新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動使電線連接松動，確認(rèn)沒問題并接好地線后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時，必須確認(rèn)自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險絲燒斷時，應(yīng)先查明原因，排隊故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。
（9）必要時應(yīng)使用漏電保護(hù)器。
防爆安全守則：
(1)檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護(hù)器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠(yuǎn)離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。
(5)易燃液體的廢液應(yīng)設(shè)置專用儲器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
氣瓶安全守則：
氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w、不燃?xì)怏w等。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間，并且要嚴(yán)禁明火，防爆曬。除不燃?xì)怏w外，一律不得進(jìn)入實驗室內(nèi)，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時螺口要上緊。瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。
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