01

乙醇溶解主成分后，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過濾法比較，對(duì)測定結(jié)果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測定結(jié)果。

02

檢驗(yàn)吲噠帕胺片的含量測定時(shí)，采用超聲波超聲可使片劑更易分散，主成分溶解完全，沒有浪費(fèi)，與研磨轉(zhuǎn)移方法比較，對(duì)含量均勻度測定沒有影響，且簡單方便且更合理。

03

在做中藥材的浸出物的檢測時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。

04

當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

05

做原料殘留物檢測的時(shí)候，如果主藥對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測定。往往有意想不到的效果。

06

在藥材薄層色譜鑒別時(shí)應(yīng)該考慮一下展開劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。

07

做藥品有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。

08



薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。

09

在采用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些藥物對(duì)這種變化很敏感。

10

用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。

11

有些品種溫度的影響非常大,遇到一個(gè)品種，對(duì)照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室內(nèi)還開著空調(diào),第二天才能做,否則第二天的對(duì)照品到中午也不能用。

12

在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更加準(zhǔn)確。

13

在做一些乳膏的含量測定時(shí)，往往會(huì)使用提取分液，在分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。

14

呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長一點(diǎn)。

15

用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗，效果很明顯。

16

在溫度低的環(huán)境下做一些中藥制劑的萃取時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，即兩相不容易分層，這時(shí)可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

17

非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響，如更換不同廠家的冰醋酸，試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果

18

中藥制劑的溶液（比較稠或量少）要用濾紙過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。

19

用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長為邊緣波長（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時(shí)，效果會(huì)好些。

20

用高效液相色譜儀測定含量時(shí)，用色譜純試劑處理對(duì)照品和樣品，可減少誤差。

21

NO21、HPLC檢測中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避：1：使用重蒸后的水或用市售的純凈水（娃哈哈的比較好）
2：盡量選用高波長下檢測
3：梯度程序盡量平緩
4：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)。

22

在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶的，否則有些東西就被分解了，什么也查不到，和粉末藥品的工藝有關(guān)。

23

在做片劑或膠囊劑的溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8Uｍ的濾膜濾過，但采用液相檢測時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45Uｍ的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。

24

在做有機(jī)溶劑殘留時(shí)要注意載氣流速一般柱流速在1-3ml較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。

25

在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。

26



使用HPLC的過濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。

27

在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的,藥典也有要求,可以進(jìn)行30秒的超聲.特別是象凍干粉針這樣的品種,進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小,大家可以實(shí)驗(yàn)一下,放置后數(shù)據(jù)明顯降低。

28

當(dāng)做高效液相測定肽類時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。

29

分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?br />
30

在做實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問題，做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等。化學(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作，在沒有弄明白之前，最好不要輕易動(dòng)手。

31

一個(gè)同事用燒瓶提取中藥的時(shí)候加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。

32

在作中藥材薄層層析時(shí)，很多藥材因?yàn)楹�有羧基或者氨基�?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家漢羧基的藥可在展開劑里面加少量羧酸，含氨基的藥可以在展開劑里面加少量三乙胺。

33

檢測紅景天苷時(shí)，溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高，雖然雜峰較多，保留溫浸法檢測比較準(zhǔn)確。

34

做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長,可上離心機(jī)只要幾分鐘。

35

做片劑的溶出度試驗(yàn)時(shí)（如紅霉素、阿齊等）用硫酸一定要臨用新配，否則硫酸吸水后會(huì)使結(jié)果偏低。

36

中藥做薄層鑒別時(shí)，需要檢測的主要成分，其性質(zhì)應(yīng)該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應(yīng)。比如生物堿類成分，多顯堿性，因此提取方法多為堿性氯仿回流，展開劑中肯定有濃氨或二乙胺，顯色用碘化鉍鉀試液。再如黃酮類，不論是黃酮苷還是苷元，分子結(jié)構(gòu)中都有酚羥基而顯酸性，所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取，展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。另外，做薄層時(shí)，建議用甲醇處理一份供試品溶液備用，它的內(nèi)容囊括了你需要檢驗(yàn)的所有成分，如果某個(gè)薄層你做不出來，就可以用這份供試品溶液復(fù)核，如果有斑點(diǎn)，改進(jìn)一下你的制備方法就可以了；如果還做不出來，就考慮是你樣品的問題了。

37

中藥做薄層鑒別時(shí)，需要檢測的主要成分，其性質(zhì)應(yīng)該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應(yīng)。比如生物堿類成分，多顯堿性，因此提取方法多為堿性氯仿回流，展開劑中肯定有濃氨或二乙胺，顯色用碘化鉍鉀試液。再如黃酮類，不論是黃酮苷還是苷元，分子結(jié)構(gòu)中都有酚羥基而顯酸性，所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取，展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。另外，做薄層時(shí)，建議用甲醇處理一份供試品溶液備用，它的內(nèi)容囊括了你需要檢驗(yàn)的所有成分，如果某個(gè)薄層你做不出來，就可以用這份供試品溶液復(fù)核，如果有斑點(diǎn)，改進(jìn)一下你的制備方法就可以了；如果還做不出來，就考慮是你樣品的問題了。

38

有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行托哌生物堿藥物的硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣�使反�?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。

39

一般的鹽溶解,可采用超聲波加快溶解速度，尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品！

40

做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。

41

在用HPLC做定量檢測時(shí),柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致,否則,保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化,影響最終的檢測結(jié)果。

42

超聲溶解難溶鹽類,可加快溶解速度. 特別對(duì)一些不適合加熱的樣品。

43

美國藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。

44

做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開效果更好。

45

在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法：

1、改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相；
2、調(diào)整流動(dòng)相比例；
3、調(diào)整流動(dòng)相PH值；
4、梯度洗脫。

46

做含量測定時(shí)，若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測出的含量會(huì)差別很大，若沒規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測出的含量也會(huì)差別很大。

47

高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來很大的偏差,尤其是夏天。

48

當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

49

做滴定液標(biāo)定時(shí)，最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣。

50

點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開劑應(yīng)盡量精確，尤其是比例比較接近的。比較接近的。


文章（文字）來源：分析與GMP。