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【答疑】脫氫乙酸的國標方法無法重現

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-06-26
核心提示:按照國標GB 5009.121-2016方法, 以0.02mol/L乙酸銨+甲醇=90+10 1mL/min的流速,可以得到脫氫乙酸的圖譜,但在1L乙酸銨中加入1m
按照國標GB 5009.121-2016方法, 以0.02mol/L乙酸銨+甲醇=90+10 1mL/min的流速,可以得到脫氫乙酸的圖譜,但在1L乙酸銨中加入1mL的乙酸后,按照上述方法,就不出峰,請問是什么原因?


回答


脫氫乙酸是我國允許在食品生產加工中使用的一種化學合成防腐劑,在較高的pH范圍內保持良好的抗菌性。


脫氫乙酸是極性化合物,因其含有雙鍵具有紫外吸收,在C18色譜柱有一定的吸附保留。在GB 5009.121-2016液相色譜法中使用0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10)作為流動相,對脫氫乙酸作等度洗脫。

通常可電離化合物而言,不同狀的化合物態與C18之間的作用力存在明顯差異。脫氫乙酸pKa值為5.27, 而0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10) 流動相體系的pH值在7-8, 在此體系中,大部分脫氫乙酸處于離子態。當原有體系中加入乙酸酸化后,流動相體系的pH值有利于脫氫乙酸從離子態向中性態轉化,從而促使脫氫乙酸與C18的作用力更強了,因此,相對而言,乙酸銨+甲醇(90+10)流動相洗脫能力變弱了,導致脫氫乙酸在C18色譜柱上的保留時間更長,或長期保留在色譜柱上。只有延長酸化后流動相的洗脫時間,或增加酸化后流動相中有機相的比例,可將脫氫乙酸從色譜柱中洗脫出來。


文章(文字)來源:研發分析
編輯:songjiajie2010

 
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