常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定是檢測(cè)人員工作中經(jīng)常遇到的問(wèn)題。今天,為大家介紹幾種常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。下面跟小編一起學(xué)習(xí)起來(lái)吧~
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對(duì)試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。
草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱(chēng)取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。
標(biāo)定
準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。
圖片氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5 mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
標(biāo)定
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
標(biāo)定
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取3.3g高錳酸鉀,溶于1050mL水中,煮沸20min,冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過(guò)濾。濾液保存于標(biāo)色具塞瓶中。
標(biāo)定法一
稱(chēng)取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.20g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1mol/L高錳酸鉀液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時(shí)作空白試驗(yàn)校正結(jié)果。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
圖片 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉和0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)日后過(guò)濾備用。
標(biāo)定法一
稱(chēng)取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入碘化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待碘化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
(注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗碘量,應(yīng)作校正)
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
(1)1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
標(biāo)定
方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。
圖片硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
稱(chēng)取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL,在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取13g再升華的碘片和35g碘化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
0.05mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)碘酸鉀10.7g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
準(zhǔn)確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
圖片常用6mol/L酸堿溶液的配制 圖片
配制
(1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對(duì)密度1.19),加入水稀釋至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對(duì)密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對(duì)密度1.42),加入水稀釋至500mL。
(4)6mol/L醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相對(duì)密度1.05),加入水稀釋至500mL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過(guò)程中需注重的問(wèn)題有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。
(2)標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
(4)稱(chēng)量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱(chēng)量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱(chēng)量。
(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。
(6)在運(yùn)算過(guò)程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
(7)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以?xún)?nèi)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液保存
1)除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存時(shí)間一般不超過(guò)6個(gè)月;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為4個(gè)月;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過(guò)保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,開(kāi)封使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊);碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過(guò)1個(gè)月;0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過(guò)15d;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開(kāi)封后當(dāng)天使用。
3)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀,顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
4)貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷R兹既軇┮h(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。
(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道。
總之,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過(guò)程中,要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。
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對(duì)試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。
草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱(chēng)取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。
標(biāo)定
準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。
圖片氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈,取上清液備用。
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5 mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。
標(biāo)定
(1)1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。
(2)0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀3g,其余同上。
(3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL,其余同上。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
標(biāo)定
(1)1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。
(3)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取3.3g高錳酸鉀,溶于1050mL水中,煮沸20min,冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過(guò)濾。濾液保存于標(biāo)色具塞瓶中。
標(biāo)定法一
稱(chēng)取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.20g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1mol/L高錳酸鉀液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時(shí)作空白試驗(yàn)校正結(jié)果。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
圖片 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取26g硫代硫酸鈉和0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)日后過(guò)濾備用。
標(biāo)定法一
稱(chēng)取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入碘化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待碘化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
(注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗碘量,應(yīng)作校正)
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
(1)1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
標(biāo)定
方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。
圖片硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 圖片
配制
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取17.5g硝酸銀,溶于1000mL水中,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
稱(chēng)取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL,在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取13g再升華的碘片和35g碘化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
0.05mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)碘酸鉀10.7g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
準(zhǔn)確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
圖片常用6mol/L酸堿溶液的配制 圖片
配制
(1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對(duì)密度1.19),加入水稀釋至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對(duì)密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對(duì)密度1.42),加入水稀釋至500mL。
(4)6mol/L醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相對(duì)密度1.05),加入水稀釋至500mL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過(guò)程中需注重的問(wèn)題有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。
(2)標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
(4)稱(chēng)量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱(chēng)量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱(chēng)量。
(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。
(6)在運(yùn)算過(guò)程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
(7)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以?xún)?nèi)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液保存
1)除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存時(shí)間一般不超過(guò)6個(gè)月;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為4個(gè)月;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過(guò)保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,開(kāi)封使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊);碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過(guò)1個(gè)月;0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過(guò)15d;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開(kāi)封后當(dāng)天使用。
3)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀,顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
4)貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷R兹既軇┮h(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。
(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道。
總之,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過(guò)程中,要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。
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