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糧油作為生活的必需品,可以給我們提供蛋白質、脂肪、碳水化合物等,但隨著經濟的發展,環境污染逐漸加重,假冒偽劣產品層出不窮,食品安全事件日益頻發。為了解糧油的質量品質,就需要對其進行檢測,但傳統的大型儀器的檢測方法,儀器大、費時長、成本高,已經無法滿足日益增長的食品安全現場快速監管需求 ,因此需要一種費時短、易操作、靈活快捷的檢測方法。快速檢測能夠在短時間內檢測出結果并能簡化樣品制備和操作過程,其主要特點為現場、快速時間短操作簡便靈活,符合現代檢測的需求。目前,國外的糧油產品快速檢測體系相對比較完善,國內對其研究還有很大的發展空間。本文對糧油快速檢測方法的應用情況進行了介紹,希望能對糧油快速檢測提供一些參考。
1.糧油產品組分測定
拉曼光譜是一門基于散射效應而發展起來的光譜分析技術,因其具有測試樣品非接觸性、非破壞性、檢測靈敏度高、時間短、樣品所需量小及樣品無需制備等特點,并且在分析過程中不會對樣品造成化學的破壞、機械的損失、光和熱的分解,被廣泛用于食品、醫學等等方面的研究。近年來,在近紅外光譜技術的基礎上,拉曼光譜憑借其較高的靈敏度和準確性得到了廣泛應用,采用拉曼光譜技術檢測食用植物油質量慢慢也已開始探索。
東野廣智等結合拉曼光譜儀和傅里葉變換光譜分析儀,定性判別亞麻油各組分含量,發現可以根據拉曼光譜特征頻率和近紅外光譜譜峰,區分亞麻油的各組分含量的不同,為以后定性分析亞麻油的成分提供了參考。劉燕德等利用拉曼光譜技術快速檢測食用植物油,采集了分別摻有5%~20%花生油、大豆油和玉米油的芝麻油,把得出的拉曼光譜與PLS結合建立定標模型,交互驗證相關系數均達到95%以上,因此拉曼光譜技術可用于快速檢測摻假植物油。
章穎強等結合介電譜技術和拉曼光譜技術，把氣相色譜儀的檢測值作為標準值,建立了定量分析;模型分析食用植物油中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量,這為食用油的成分預測提供了快速、簡便精確的檢測方法。
鄧平建等利用拉曼光譜-聚類分析快速檢測方法鑒別摻偽油茶籽油，建立了基于全光譜的聚類分析模型,此模型根據各類樣品的光譜信息量及光譜形態差異鑒別樣品類別。發現在532 nm激光光源處,樣品間有顯著的差異性光譜形態，成功地顯示出油茶籽油精煉地溝油、低價植物油、5%及以上的摻假油茶籽油和摻雜油茶籽油之間的差異性。
2.反式脂肪酸檢測
反式脂肪酸的安全在近年來一直備受 人們的關注,冠心病與反式脂肪酸的攝人量有一定的關系，其分析檢測方法已經成為控制糧油產品安全的重要手段之一。在長期檢測食用油和潤滑油的實踐中,提出用溶有標記物的稀釋劑稀釋油脂借此降低油脂黏度,得出稀釋劑和待測樣品的光譜后,重新組合運算光譜,以還原待測樣品光譜。此技術被稱為光譜重組(spectral reconstitution,SR)技術,已在潤滑油的半定量分析檢測取得成功。
3.叔丁基對羥基苯二酚的快速檢測
叔丁基對羥基苯二酚(TBHQ)是一種高效、穩定可靠和低毒的食品抗氧化劑，因其良好的油溶性和抗氧化能力,國內廣泛將其作為各類桶裝食用植物油的抗氧化劑。
3.1大氣壓固體分析探頭離子源快速檢測法
大氣壓固體分析探頭(ASAP)離子源主要由探針、脫溶劑氣噴嘴和電暈針構成。使用ASAP離子源時,樣品可以直接引人質量分析器中而不需要真空鎖定，且同時適用于極性和非極性小分子化學物質的研究。
李堯等利用ASAP離子源對糧油產品進行了定性篩查和定量分析。分別對食用油中的TBHQ含量和鄰苯二甲酸酯含量定性篩查。當ASAP離子源與分辨率更好的質譜儀聯用時,獲得的分析結果將更加準確。利用ASAP定量分析時,在待測液中加入內標物,能夠提高精確度,并且可以作為快速檢測的半定量方法。以上研究表明利用ASAP離子源快速檢測進行定性篩查或定量分析污染物/殘留物有著潛在的應用前景。
3.2固相萃取高效液相色譜法
高效液相色譜( HPLC)技術以其快速、穩定和高靈敏等特點而應用在各類食品檢測中。從不同種類的食用油中提取、凈化TBHQ,并且與傳統的液-液分配方法做出比較,發現兩種方法回收率大致一樣,但HPLC具有操作簡便、樣品簡單、速度快、用時短、更安全、更經濟等優勢。
4.重金屬的快速檢測
檢測重金屬的方法有冷原子吸收法、原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電化學分析法, HPLC等, 但最經濟適合快速的檢測方法為原子吸收分光光度法。
5.真菌毒素指標的快速測定
真菌毒素是一類由真菌在生長繁殖過程中產生的有毒次級代謝產物,因其具有致畸、致癌和致突變等危害,對人類和動物有著嚴重威脅,真菌毒素污染已被列為造成食品安全問題的主要因素之一 ；尤其是黃曲霉毒素,其毒力是目前發現的霉菌毒素中最大的,遠遠高于氰化物、砷化物和有機農藥的毒性，是污染糧油的一類重要毒素。目前,針對黃曲霉菌毒素的快速檢測方法研究廣泛開展,人們正不斷增加對其的重視度,對其的檢測要求也越來越高。
5.1 超高效液相色譜-串聯質譜法
酶聯免疫法作為快速篩選法,具有特異性強、靈敏度高、前處理簡單、無需昂貴儀器、易于推廣等優點,但具有一定的假陽性,不能作為最終的確證方法。
薄層層析色譜法(TIC)、HPLC、氣相色譜法(GC)以及液相色譜(LC)、GC與質譜聯用檢測法都為確證方法,但都存在著一些不足之處。以谷物為樣品,超高效液相色譜串聯質譜系統測定,內標法定量；而液相色譜-串聯質譜法凈化的要求低、自動化程度高、凈化效果好、適合多組分同時分析 ,可以作為快速檢測真菌毒素的檢測方法，同時也滿足國際檢測要求。
5.2 分辨熒光免疫層析法
油料餅粕很容易受到黃曲霉毒素的污染,將黃曲霉毒素時間分辨熒光免疫層析試紙條經過一系列優化,建立時間分辨熒光免疫層析方法,對花生餅粕、大豆餅粕、菜籽餅粕、葵花籽餅粕等樣品進行監測分析,能夠準確、穩定地檢測真菌毒素的含量,而且相對誤差較小,并且能夠在短時間內對多組分混合污染實現定量檢測,應用前景和實用價值非常廣闊。
5.3免疫傳感器快速檢測法
電化學免疫傳感器是把免疫物質(抗原/抗體)固定在支持物表面作為識別元件,識別對應的抗體(或抗原)并形成穩定復合物,通過換能器將實驗中免疫反應的相關變化轉換為電信號，通過信號處理器對電信號進行處理,顯示或記錄,最終對目標物進行檢測 ,具有更優良的專一性和選擇性。王瑞鑫等采用納米免疫傳感器法對花生油、玉米油等實際樣品中的黃曲霉毒素進行了檢測,其回收率為在87.8% ~98.2%，證明將此法用于糧油食品中黃曲霉毒素的快速檢測是可行的。
上述各類檢測方法中TLC設備簡單、費用低,但對操作人員的危害大; HPLC使用較多,時間較快；免疫化學分析法特異性和靈敏度較高;電化學生物傳感器以快速、靈敏、特異性強,但由于起步晚,兼顧性較差。免疫紙層析膠體金試紙條法是現場測定的快速檢測方法 ,有著現場快速檢測的特點,相對的優勢也較高。
6.糧油產品摻偽的快速檢驗
6.1紅外光譜法
近紅外光譜技術把光譜測量技術、計算機技術、化學計量學技術與基礎測試技術有機結合,被認為是最有潛力的快速檢測技術之一。李紅蓮等把近紅外光譜與主成分分析結合建立花生油二元摻偽鑒別模型,其鑒別準確率為100%,且當花生油摻偽量不小于20%時,可鑒別出使用的摻偽植物油種類。原姣姣等采用傅里葉近紅外透射光譜技術結合不同回歸方法建立了油茶籽油中摻雜豆油含量(0%~50%)的定量分析模型。薛雅琳等利用近紅外光譜技術,建立植物油定性判別模型,預測精度很高,證明將近紅外技術用于不同植物油樣品的品種鑒別(摻假)分析可行性高。然而,近紅外光譜存在吸收強度弱、光譜背景復雜、譜峰重疊等問題，而且樣品光譜受樣品狀態、測量條件等因素的影響大,其往往反映的是多個組分的復合信息,很難得出確定性的結論。并且檢測靈敏度較低,不適用于痕量摻假的分析。
6.2電子鼻技術
電子鼻技術是模擬動物嗅覺器官，在基于一系列選擇性氣體傳感器的基礎上對食品中揮發性成分進行檢測和鑒別。使用電子鼻系統結合主成分分析(PCA)法和采用線性判別式分析(EDA)法對芝麻油中摻人不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明顯區分。采用電子鼻快速區分了摻人菜籽油、葵花籽油的橄欖油。電子鼻技術響應時間短,檢測速度快,不需要復雜的樣品預處理過程,因此造成的人為誤差比較少,重復性也較高,其未來應用前景很好。然而,使用比較成功的電子鼻是有特定的應用程序,這在一定程度上限制了它的發展,而且目前國外對其研究也只是在實驗室應用較多,如果要形成快速準確的檢測技術,還需要進行大量研究糧油質量與我們的生命健康與安全關系緊密,我們有必要去關注糧油質量,就必須檢測其品質以及各種指標。快速精確的檢測方法可以讓我們盡快獲取糧油的品質鑒定,獲取其信息。對于快速檢測檢驗方法的評價體系,國際上已經形成了比較完善的制度,并且能很好地應用于各方面產品的快速檢測。在我國,對于快速檢測檢驗方法在糧油產品方面的評價體制還不夠完善,在這方面的研究還需要加深,還有很多問題值得我們去思考、去探索。
文章來源：網絡
1.糧油產品組分測定
拉曼光譜是一門基于散射效應而發展起來的光譜分析技術,因其具有測試樣品非接觸性、非破壞性、檢測靈敏度高、時間短、樣品所需量小及樣品無需制備等特點,并且在分析過程中不會對樣品造成化學的破壞、機械的損失、光和熱的分解,被廣泛用于食品、醫學等等方面的研究。近年來,在近紅外光譜技術的基礎上,拉曼光譜憑借其較高的靈敏度和準確性得到了廣泛應用,采用拉曼光譜技術檢測食用植物油質量慢慢也已開始探索。
東野廣智等結合拉曼光譜儀和傅里葉變換光譜分析儀,定性判別亞麻油各組分含量,發現可以根據拉曼光譜特征頻率和近紅外光譜譜峰,區分亞麻油的各組分含量的不同,為以后定性分析亞麻油的成分提供了參考。劉燕德等利用拉曼光譜技術快速檢測食用植物油,采集了分別摻有5%~20%花生油、大豆油和玉米油的芝麻油,把得出的拉曼光譜與PLS結合建立定標模型,交互驗證相關系數均達到95%以上,因此拉曼光譜技術可用于快速檢測摻假植物油。
章穎強等結合介電譜技術和拉曼光譜技術，把氣相色譜儀的檢測值作為標準值,建立了定量分析;模型分析食用植物油中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量,這為食用油的成分預測提供了快速、簡便精確的檢測方法。
鄧平建等利用拉曼光譜-聚類分析快速檢測方法鑒別摻偽油茶籽油，建立了基于全光譜的聚類分析模型,此模型根據各類樣品的光譜信息量及光譜形態差異鑒別樣品類別。發現在532 nm激光光源處,樣品間有顯著的差異性光譜形態，成功地顯示出油茶籽油精煉地溝油、低價植物油、5%及以上的摻假油茶籽油和摻雜油茶籽油之間的差異性。
2.反式脂肪酸檢測
反式脂肪酸的安全在近年來一直備受 人們的關注,冠心病與反式脂肪酸的攝人量有一定的關系，其分析檢測方法已經成為控制糧油產品安全的重要手段之一。在長期檢測食用油和潤滑油的實踐中,提出用溶有標記物的稀釋劑稀釋油脂借此降低油脂黏度,得出稀釋劑和待測樣品的光譜后,重新組合運算光譜,以還原待測樣品光譜。此技術被稱為光譜重組(spectral reconstitution,SR)技術,已在潤滑油的半定量分析檢測取得成功。
3.叔丁基對羥基苯二酚的快速檢測
叔丁基對羥基苯二酚(TBHQ)是一種高效、穩定可靠和低毒的食品抗氧化劑，因其良好的油溶性和抗氧化能力,國內廣泛將其作為各類桶裝食用植物油的抗氧化劑。
3.1大氣壓固體分析探頭離子源快速檢測法
大氣壓固體分析探頭(ASAP)離子源主要由探針、脫溶劑氣噴嘴和電暈針構成。使用ASAP離子源時,樣品可以直接引人質量分析器中而不需要真空鎖定，且同時適用于極性和非極性小分子化學物質的研究。
李堯等利用ASAP離子源對糧油產品進行了定性篩查和定量分析。分別對食用油中的TBHQ含量和鄰苯二甲酸酯含量定性篩查。當ASAP離子源與分辨率更好的質譜儀聯用時,獲得的分析結果將更加準確。利用ASAP定量分析時,在待測液中加入內標物,能夠提高精確度,并且可以作為快速檢測的半定量方法。以上研究表明利用ASAP離子源快速檢測進行定性篩查或定量分析污染物/殘留物有著潛在的應用前景。
3.2固相萃取高效液相色譜法
高效液相色譜( HPLC)技術以其快速、穩定和高靈敏等特點而應用在各類食品檢測中。從不同種類的食用油中提取、凈化TBHQ,并且與傳統的液-液分配方法做出比較,發現兩種方法回收率大致一樣,但HPLC具有操作簡便、樣品簡單、速度快、用時短、更安全、更經濟等優勢。
4.重金屬的快速檢測
檢測重金屬的方法有冷原子吸收法、原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體發射光譜法、電化學分析法, HPLC等, 但最經濟適合快速的檢測方法為原子吸收分光光度法。
5.真菌毒素指標的快速測定
真菌毒素是一類由真菌在生長繁殖過程中產生的有毒次級代謝產物,因其具有致畸、致癌和致突變等危害,對人類和動物有著嚴重威脅,真菌毒素污染已被列為造成食品安全問題的主要因素之一 ；尤其是黃曲霉毒素,其毒力是目前發現的霉菌毒素中最大的,遠遠高于氰化物、砷化物和有機農藥的毒性，是污染糧油的一類重要毒素。目前,針對黃曲霉菌毒素的快速檢測方法研究廣泛開展,人們正不斷增加對其的重視度,對其的檢測要求也越來越高。
5.1 超高效液相色譜-串聯質譜法
酶聯免疫法作為快速篩選法,具有特異性強、靈敏度高、前處理簡單、無需昂貴儀器、易于推廣等優點,但具有一定的假陽性,不能作為最終的確證方法。
薄層層析色譜法(TIC)、HPLC、氣相色譜法(GC)以及液相色譜(LC)、GC與質譜聯用檢測法都為確證方法,但都存在著一些不足之處。以谷物為樣品,超高效液相色譜串聯質譜系統測定,內標法定量；而液相色譜-串聯質譜法凈化的要求低、自動化程度高、凈化效果好、適合多組分同時分析 ,可以作為快速檢測真菌毒素的檢測方法，同時也滿足國際檢測要求。
5.2 分辨熒光免疫層析法
油料餅粕很容易受到黃曲霉毒素的污染,將黃曲霉毒素時間分辨熒光免疫層析試紙條經過一系列優化,建立時間分辨熒光免疫層析方法,對花生餅粕、大豆餅粕、菜籽餅粕、葵花籽餅粕等樣品進行監測分析,能夠準確、穩定地檢測真菌毒素的含量,而且相對誤差較小,并且能夠在短時間內對多組分混合污染實現定量檢測,應用前景和實用價值非常廣闊。
5.3免疫傳感器快速檢測法
電化學免疫傳感器是把免疫物質(抗原/抗體)固定在支持物表面作為識別元件,識別對應的抗體(或抗原)并形成穩定復合物,通過換能器將實驗中免疫反應的相關變化轉換為電信號，通過信號處理器對電信號進行處理,顯示或記錄,最終對目標物進行檢測 ,具有更優良的專一性和選擇性。王瑞鑫等采用納米免疫傳感器法對花生油、玉米油等實際樣品中的黃曲霉毒素進行了檢測,其回收率為在87.8% ~98.2%，證明將此法用于糧油食品中黃曲霉毒素的快速檢測是可行的。
上述各類檢測方法中TLC設備簡單、費用低,但對操作人員的危害大; HPLC使用較多,時間較快；免疫化學分析法特異性和靈敏度較高;電化學生物傳感器以快速、靈敏、特異性強,但由于起步晚,兼顧性較差。免疫紙層析膠體金試紙條法是現場測定的快速檢測方法 ,有著現場快速檢測的特點,相對的優勢也較高。
6.糧油產品摻偽的快速檢驗
6.1紅外光譜法
近紅外光譜技術把光譜測量技術、計算機技術、化學計量學技術與基礎測試技術有機結合,被認為是最有潛力的快速檢測技術之一。李紅蓮等把近紅外光譜與主成分分析結合建立花生油二元摻偽鑒別模型,其鑒別準確率為100%,且當花生油摻偽量不小于20%時,可鑒別出使用的摻偽植物油種類。原姣姣等采用傅里葉近紅外透射光譜技術結合不同回歸方法建立了油茶籽油中摻雜豆油含量(0%~50%)的定量分析模型。薛雅琳等利用近紅外光譜技術,建立植物油定性判別模型,預測精度很高,證明將近紅外技術用于不同植物油樣品的品種鑒別(摻假)分析可行性高。然而,近紅外光譜存在吸收強度弱、光譜背景復雜、譜峰重疊等問題，而且樣品光譜受樣品狀態、測量條件等因素的影響大,其往往反映的是多個組分的復合信息,很難得出確定性的結論。并且檢測靈敏度較低,不適用于痕量摻假的分析。
6.2電子鼻技術
電子鼻技術是模擬動物嗅覺器官，在基于一系列選擇性氣體傳感器的基礎上對食品中揮發性成分進行檢測和鑒別。使用電子鼻系統結合主成分分析(PCA)法和采用線性判別式分析(EDA)法對芝麻油中摻人不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明顯區分。采用電子鼻快速區分了摻人菜籽油、葵花籽油的橄欖油。電子鼻技術響應時間短,檢測速度快,不需要復雜的樣品預處理過程,因此造成的人為誤差比較少,重復性也較高,其未來應用前景很好。然而,使用比較成功的電子鼻是有特定的應用程序,這在一定程度上限制了它的發展,而且目前國外對其研究也只是在實驗室應用較多,如果要形成快速準確的檢測技術,還需要進行大量研究糧油質量與我們的生命健康與安全關系緊密,我們有必要去關注糧油質量,就必須檢測其品質以及各種指標。快速精確的檢測方法可以讓我們盡快獲取糧油的品質鑒定,獲取其信息。對于快速檢測檢驗方法的評價體系,國際上已經形成了比較完善的制度,并且能很好地應用于各方面產品的快速檢測。在我國,對于快速檢測檢驗方法在糧油產品方面的評價體制還不夠完善,在這方面的研究還需要加深,還有很多問題值得我們去思考、去探索。
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