有機(jī)物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學(xué)方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來(lái)應(yīng)用分子篩來(lái)脫水,在實(shí)驗(yàn)室中常用化學(xué)干燥法,其特點(diǎn)是在有機(jī)液體中加入干燥劑,干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物,從而除去有機(jī)液體所含的水分,達(dá)到干燥的目的。用這種方法干燥時(shí),有機(jī)液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的干燥劑,同時(shí)有機(jī)液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體干燥
常用干燥劑
常用干燥劑的種類(lèi)很多,選用時(shí)必須注意下列幾點(diǎn):
①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化,對(duì)有機(jī)物亦無(wú)催化作用;
②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中;
③干燥劑的干燥速度快,吸水量大,價(jià)格便宜。
常用干燥劑有下列幾種:
1.無(wú)水氯化鈣價(jià)廉、吸水能力大,是最常用的干燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類(lèi)、鹵代烴、醚類(lèi)等有機(jī)物的干燥,不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機(jī)物的干燥,因?yàn)槟芘c它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。
2.無(wú)水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用。可作為各類(lèi)有機(jī)物的干燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價(jià)較廉,吸水量大,故可用于不能用無(wú)水氯化鈣來(lái)干燥的許多化合物。
3.無(wú)水硫酸鈉,它的用途和無(wú)水硫酸鎂相似,價(jià)廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成Na2SO4·10H2O(37℃以下)。當(dāng)有機(jī)物水分較多時(shí),常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
4.無(wú)水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈類(lèi)等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機(jī)物用無(wú)水氯化鈣或硫酸鎂等處理后,若仍含有微量的水分時(shí),可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑。
液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作
液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里,塞緊(用金屬鈉作干燥劑時(shí)則例外,此時(shí)塞中應(yīng)插入一個(gè)無(wú)水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥劑用量太少,致使部分干燥劑溶解于水時(shí),可將干燥劑濾出,用吸管吸出水層,再加入新的干燥劑,放置一定時(shí)間,將液體與干燥劑分離,進(jìn)行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑,應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。
1.自然晾干
這是最簡(jiǎn)便,最經(jīng)濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平,然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_(kāi),用另一張濾紙復(fù)蓋起來(lái),在空氣中慢慢地涼干。
2.加熱干燥
對(duì)于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干,加熱的溫度切忌超過(guò)該固體的熔點(diǎn),以免固體變色和分解,如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
3.紅外線(xiàn)干燥
特點(diǎn)是穿透性強(qiáng),干燥快。
4.干燥器干燥
對(duì)易吸濕或在較高溫度干燥時(shí),會(huì)分解或變色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。
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一、液體干燥
常用干燥劑
常用干燥劑的種類(lèi)很多,選用時(shí)必須注意下列幾點(diǎn):
①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化,對(duì)有機(jī)物亦無(wú)催化作用;
②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中;
③干燥劑的干燥速度快,吸水量大,價(jià)格便宜。
常用干燥劑有下列幾種:
1.無(wú)水氯化鈣價(jià)廉、吸水能力大,是最常用的干燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類(lèi)、鹵代烴、醚類(lèi)等有機(jī)物的干燥,不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機(jī)物的干燥,因?yàn)槟芘c它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。
2.無(wú)水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用。可作為各類(lèi)有機(jī)物的干燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價(jià)較廉,吸水量大,故可用于不能用無(wú)水氯化鈣來(lái)干燥的許多化合物。
3.無(wú)水硫酸鈉,它的用途和無(wú)水硫酸鎂相似,價(jià)廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成Na2SO4·10H2O(37℃以下)。當(dāng)有機(jī)物水分較多時(shí),常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
4.無(wú)水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈類(lèi)等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機(jī)物用無(wú)水氯化鈣或硫酸鎂等處理后,若仍含有微量的水分時(shí),可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑。
液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作
液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里,塞緊(用金屬鈉作干燥劑時(shí)則例外,此時(shí)塞中應(yīng)插入一個(gè)無(wú)水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥劑用量太少,致使部分干燥劑溶解于水時(shí),可將干燥劑濾出,用吸管吸出水層,再加入新的干燥劑,放置一定時(shí)間,將液體與干燥劑分離,進(jìn)行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑,應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。
1.自然晾干
這是最簡(jiǎn)便,最經(jīng)濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平,然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_(kāi),用另一張濾紙復(fù)蓋起來(lái),在空氣中慢慢地涼干。
2.加熱干燥
對(duì)于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干,加熱的溫度切忌超過(guò)該固體的熔點(diǎn),以免固體變色和分解,如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
3.紅外線(xiàn)干燥
特點(diǎn)是穿透性強(qiáng),干燥快。
4.干燥器干燥
對(duì)易吸濕或在較高溫度干燥時(shí),會(huì)分解或變色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。
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