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什么是樣品前處理？樣品應(yīng)該如何儲(chǔ)存？
樣品前處理是指樣品的制備和對(duì)樣品中的待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過(guò)程。樣品前處理的目的是消除基質(zhì)干擾、保護(hù)儀器、提高檢測(cè)方法靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。尤其在食品檢測(cè)領(lǐng)域，對(duì)食品進(jìn)行預(yù)處理是至關(guān)重要的。
對(duì)食品進(jìn)行預(yù)處理的原因：
（1）食品大多數(shù)為天然化合物故所含成分復(fù)雜；
（2） 目標(biāo)化合物限量標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)格，對(duì)檢測(cè)限要求也越來(lái)越低；
（3） 一些待測(cè)物與食品中所含其它成分相似，容易出現(xiàn)假陽(yáng)性現(xiàn)象；
（4） 各目標(biāo)化合物的性質(zhì)如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等差異較大；
（5） 可能存在多種有害的待測(cè)組分，會(huì)對(duì)人類身體傷害產(chǎn)生協(xié)同作用。例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多聯(lián)苯共同存在時(shí)，會(huì)使毒性增加一倍，因此各國(guó)十分注重食品中多組分危害殘留物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查。
樣品儲(chǔ)存
01
普通的樣品儲(chǔ)存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動(dòng)物組織、奶制產(chǎn)品、豆類產(chǎn)品、飲品等。普通的儲(chǔ)存方法是放在室溫或4℃下儲(chǔ)存，室溫儲(chǔ)存是根據(jù)樣品的穩(wěn)定性和具體的實(shí)驗(yàn)要求選擇避光或不避光儲(chǔ)存。
圖片
02
生物樣品儲(chǔ)存
對(duì)于具有活性的待測(cè)物和活體檢測(cè)等此類的生物樣品則需要適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存方法。目的是保證取樣的準(zhǔn)確性和避免被測(cè)組分發(fā)生分解或者產(chǎn)生其它的化學(xué)變化。
冷凍是儲(chǔ)存生物樣品的基本方法，一般冷凍溫度為零下20℃。此時(shí)的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝，其大部分酶的活性被抑制。在某些特定情況下，不能及時(shí)進(jìn)行冷藏，則先要將被測(cè)生物組織放入冰屑中，再及時(shí)地進(jìn)行冷藏。
目前研究發(fā)現(xiàn)，即使在零下20℃時(shí)某些生物大分子周圍的水分仍具有流動(dòng)性。例如尿液在零下25℃時(shí)仍有水滴存在，其冷凍程度與其中所含的鹽分濃度密切相關(guān)。水滴的存在將會(huì)影響對(duì)尿液中藥物成分的檢測(cè)結(jié)果。相關(guān)報(bào)道稱豬肝組織中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐結(jié)合物，這就會(huì)影響對(duì)磺胺類藥物的檢測(cè)結(jié)果。
03
深凍儲(chǔ)存
對(duì)于一些易代謝的藥物，如磺胺類、聚醚類、同化激素等，它們不宜長(zhǎng)期儲(chǔ)存，理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測(cè)物被所含的酶進(jìn)一步分解代謝，需要立即終止酶的活性，主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉淀和加入酶活性抑制劑，（通常會(huì)加入氟化鈉）。
對(duì)于一些易被氧化的物質(zhì)如兒茶酚類中的阿撲嗎啡，其具有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，被氧化后易產(chǎn)生醌類雜質(zhì)。其在零下15℃時(shí)僅能儲(chǔ)存4周，但加入抗壞血酸后可儲(chǔ)存10周。
04
對(duì)存儲(chǔ)器皿的要求
當(dāng)采用玻璃器皿進(jìn)行儲(chǔ)藏容器時(shí)要注意溫度驟降后玻璃器皿是否會(huì)被凍裂。對(duì)于某些堿性較強(qiáng)的物質(zhì)會(huì)吸附在玻璃表面故。因此必要時(shí)要對(duì)玻璃器皿進(jìn)行硅烷化處理。塑料器皿可以滿足以上要求，但是其可能會(huì)含有高沸點(diǎn)的增塑劑，可能釋放到樣品瓶中造成污染，而且還會(huì)吸附某些藥物，增大實(shí)驗(yàn)誤差。以上兩種儲(chǔ)存容器均有其優(yōu)缺點(diǎn)，具體選擇可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中做空白實(shí)驗(yàn)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)可及時(shí)查找原因。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
樣品前處理是指樣品的制備和對(duì)樣品中的待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過(guò)程。樣品前處理的目的是消除基質(zhì)干擾、保護(hù)儀器、提高檢測(cè)方法靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。尤其在食品檢測(cè)領(lǐng)域，對(duì)食品進(jìn)行預(yù)處理是至關(guān)重要的。
對(duì)食品進(jìn)行預(yù)處理的原因：
（1）食品大多數(shù)為天然化合物故所含成分復(fù)雜；
（2） 目標(biāo)化合物限量標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)格，對(duì)檢測(cè)限要求也越來(lái)越低；
（3） 一些待測(cè)物與食品中所含其它成分相似，容易出現(xiàn)假陽(yáng)性現(xiàn)象；
（4） 各目標(biāo)化合物的性質(zhì)如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等差異較大；
（5） 可能存在多種有害的待測(cè)組分，會(huì)對(duì)人類身體傷害產(chǎn)生協(xié)同作用。例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多聯(lián)苯共同存在時(shí)，會(huì)使毒性增加一倍，因此各國(guó)十分注重食品中多組分危害殘留物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查。
樣品儲(chǔ)存
01
普通的樣品儲(chǔ)存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動(dòng)物組織、奶制產(chǎn)品、豆類產(chǎn)品、飲品等。普通的儲(chǔ)存方法是放在室溫或4℃下儲(chǔ)存，室溫儲(chǔ)存是根據(jù)樣品的穩(wěn)定性和具體的實(shí)驗(yàn)要求選擇避光或不避光儲(chǔ)存。
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02
生物樣品儲(chǔ)存
對(duì)于具有活性的待測(cè)物和活體檢測(cè)等此類的生物樣品則需要適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存方法。目的是保證取樣的準(zhǔn)確性和避免被測(cè)組分發(fā)生分解或者產(chǎn)生其它的化學(xué)變化。
冷凍是儲(chǔ)存生物樣品的基本方法，一般冷凍溫度為零下20℃。此時(shí)的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝，其大部分酶的活性被抑制。在某些特定情況下，不能及時(shí)進(jìn)行冷藏，則先要將被測(cè)生物組織放入冰屑中，再及時(shí)地進(jìn)行冷藏。
目前研究發(fā)現(xiàn)，即使在零下20℃時(shí)某些生物大分子周圍的水分仍具有流動(dòng)性。例如尿液在零下25℃時(shí)仍有水滴存在，其冷凍程度與其中所含的鹽分濃度密切相關(guān)。水滴的存在將會(huì)影響對(duì)尿液中藥物成分的檢測(cè)結(jié)果。相關(guān)報(bào)道稱豬肝組織中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐結(jié)合物，這就會(huì)影響對(duì)磺胺類藥物的檢測(cè)結(jié)果。
03
深凍儲(chǔ)存
對(duì)于一些易代謝的藥物，如磺胺類、聚醚類、同化激素等，它們不宜長(zhǎng)期儲(chǔ)存，理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測(cè)物被所含的酶進(jìn)一步分解代謝，需要立即終止酶的活性，主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉淀和加入酶活性抑制劑，（通常會(huì)加入氟化鈉）。
對(duì)于一些易被氧化的物質(zhì)如兒茶酚類中的阿撲嗎啡，其具有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，被氧化后易產(chǎn)生醌類雜質(zhì)。其在零下15℃時(shí)僅能儲(chǔ)存4周，但加入抗壞血酸后可儲(chǔ)存10周。
04
對(duì)存儲(chǔ)器皿的要求
當(dāng)采用玻璃器皿進(jìn)行儲(chǔ)藏容器時(shí)要注意溫度驟降后玻璃器皿是否會(huì)被凍裂。對(duì)于某些堿性較強(qiáng)的物質(zhì)會(huì)吸附在玻璃表面故。因此必要時(shí)要對(duì)玻璃器皿進(jìn)行硅烷化處理。塑料器皿可以滿足以上要求，但是其可能會(huì)含有高沸點(diǎn)的增塑劑，可能釋放到樣品瓶中造成污染，而且還會(huì)吸附某些藥物，增大實(shí)驗(yàn)誤差。以上兩種儲(chǔ)存容器均有其優(yōu)缺點(diǎn)，具體選擇可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，并在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中做空白實(shí)驗(yàn)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)可及時(shí)查找原因。
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