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一、比如檢測完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無其它辦法?
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長。
二、AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?
峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。
三、請(qǐng)問在使用ICP-MS做元素分析時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?
1. 濃度應(yīng)該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。
2. 內(nèi)標(biāo)主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對(duì)內(nèi)標(biāo)基本上沒有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。
其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級(jí)以上用其它儀器能更方便的測定。
3. 我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。
若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無意義。
4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。
5. 加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。
四、請(qǐng)問ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo)，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計(jì)數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?
1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧。
2. 內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測信號(hào)隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說明試驗(yàn)條件不一樣了，45質(zhì)量數(shù)的干擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。
五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號(hào)穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號(hào)時(shí)，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請(qǐng)問各位高手，這是什么原因呢?是否信號(hào)穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?#63;
我們調(diào)信號(hào)時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)最佳化是顯示的是瞬時(shí)信號(hào), 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%。
六、有誰知道做校準(zhǔn)曲線時(shí)，對(duì)force through一項(xiàng)，分別在什么情況下選用blank、origin、none?
1. 要看具體直線的特點(diǎn)了，首先，如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒問題，空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了。
如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好，或者不準(zhǔn)確。
有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確，因此可以強(qiáng)制通過零點(diǎn)，減少誤差，使測量結(jié)果更可信一些。
2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點(diǎn)，實(shí)際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點(diǎn)可信度越差，我得感覺是當(dāng)線性不好的時(shí)候，可以選擇通過原點(diǎn)，這樣曲線會(huì)有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響。
七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長用的。
八、想請(qǐng)教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點(diǎn)火時(shí)，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關(guān)閉計(jì)算機(jī);
2.打開氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開計(jì)算機(jī), 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯(cuò)誤信號(hào)沒有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯(lián)系, 以免耽誤工作。
九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
十、ICP-MS在開機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?
1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧。
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng)。
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子。
4. 溫差有沒有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。
5. 也有可能是泵的問題。
十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計(jì)數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計(jì)數(shù)就是下不來。進(jìn)樣的時(shí)侯高，不進(jìn)樣會(huì)低下來，應(yīng)該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應(yīng)該沒問題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計(jì)是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。
3. 大概還是霧化器沒洗干凈。
十二、樣品測量類型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類型的。問;其他幾個(gè)類型都是在檢測什么的時(shí)候才使用的?注：所用儀器是element X系列的。
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標(biāo)準(zhǔn)；
instrument setup;
校準(zhǔn)儀器時(shí)使用；
unkown;
未知待測樣品；
QC sample ;
質(zhì)控樣品，分析中穿插測量；
addition standard;
標(biāo)準(zhǔn)加入樣品；
zero addition standard;
零標(biāo)準(zhǔn)加入樣品。
十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對(duì)于我用的熱電x-7這臺(tái)儀器，有兩種不同的測量方法：
跳峰：從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測量，每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測量。測量結(jié)果為幾點(diǎn)峰值的平均數(shù)(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測量。
掃描：在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個(gè)點(diǎn)計(jì)數(shù)，最后可以計(jì)算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps)，等同于峰面積(因?yàn)榉鍖捯恢?。
掃描方式用于定性分析較多(對(duì)樣品不了解)，靈敏度差。
十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
1. 正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
十五、請(qǐng)問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試。
3. 霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響，但霧化器流速對(duì)靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)。盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵。
十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。
十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對(duì)測量結(jié)果的影響。
常見的比如，同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對(duì)測量結(jié)果的影響，測量溶液中的其他集體成分對(duì)被檢測離子強(qiáng)度的抑制等。
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時(shí)鋁就是基體。
十八、內(nèi)標(biāo)的作用?
用來校正響應(yīng)信號(hào)的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)。
十九、ICP-MS的分類?
總結(jié)了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級(jí)桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級(jí)桿和磁場的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用，測量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS。
二十、什么是內(nèi)標(biāo)校正法?
用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對(duì)另外一個(gè)元素進(jìn)行校準(zhǔn)或校正的方法叫內(nèi)標(biāo)校正法。
可用于以下目的：
1監(jiān)測和校正信號(hào)的短期漂移
2監(jiān)測和校正信號(hào)的長期漂移
3對(duì)第二元素進(jìn)行校正
4校正一般的基體效應(yīng)
二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì)停,是否因?yàn)锳r氣的壓力過大造成的?
1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護(hù)控制的吧
2. 正常熄火時(shí)不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機(jī)械泵和渦輪泵是不會(huì)停的
3. 真空系統(tǒng)需要維護(hù)了
4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們?cè)?jīng)出現(xiàn)過, 在廠家工程師電話指導(dǎo)下自己弄好了
5. 應(yīng)該清洗真空錐了
二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點(diǎn)一下?
ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標(biāo)樣就可以做。
二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊(cè)>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì)引起放電,我們的儀器就是這種方式。
二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因?yàn)殂f太高了。
2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。
3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質(zhì)量要求的需要。
二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過篩，最后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差有時(shí)候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細(xì)才能做到重現(xiàn)性很好
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。
二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。
2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計(jì)更好些,其他元素應(yīng)該沒問題。
5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩。
二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結(jié)果和稀釋前完全吻合，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個(gè)問題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì)對(duì)測定有影響
1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒有作用的。因?yàn)镃l和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計(jì)一下紫菜中氯含量，配置相當(dāng)濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計(jì)數(shù)，相當(dāng)多少量的砷，就可以估計(jì)出Cl的影響了。。
2. 還可以采用CCT技術(shù)來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時(shí)由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。
二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。
5. 你作的是半導(dǎo)體吧，這個(gè)要求就高了，用半導(dǎo)體級(jí)別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應(yīng)該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。
二十九、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物。
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好。
三十、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時(shí)，重現(xiàn)性非常差，難以報(bào)出正確結(jié)果，請(qǐng)教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題。
二、先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何。
三、若是樣品一會(huì)高銀一會(huì)低銀，那一定測不準(zhǔn)，因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉，好好清洗吧～～～
2. 銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時(shí)間過長，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問題。
三十一、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時(shí)間隔多長?我今天換了個(gè)新錐，做完以后清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉，請(qǐng)問有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險(xiǎn)，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應(yīng)該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細(xì)的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會(huì)很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會(huì)被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮�；蛘呓葸^夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同，不能通用，否則可能會(huì)對(duì)錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時(shí)間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件。
14. 最好少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時(shí)間，穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長時(shí)間。
三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽樹脂進(jìn)行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時(shí)添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。
三十三、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)測Ni時(shí)空白記數(shù)很高，測量過程中會(huì)慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長了，換過錐后不久，問題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì)有干擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個(gè)本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試。
5. 測低量的調(diào)高靈敏度是一個(gè)辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。
7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會(huì)對(duì)Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。
三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì)好些。
2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。
3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標(biāo)，很簡單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果。
三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?
1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊(cè)上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來作。最常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號(hào)有向上升的趨勢后又下降，調(diào)節(jié)到信號(hào)的波峰。每項(xiàng)都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號(hào)的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng)，其他參數(shù)均可手動(dòng)，電壓也可以調(diào)，儀器手冊(cè)有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來了。
三十六、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?
1. 盡量減少稀釋步驟了。
2. 每次稀釋級(jí)別最好不要超百；盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉；介質(zhì)多用5%硝酸；條件允許的話，硝酸級(jí)別需考慮。
三十七、我們測定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問題，銀的標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標(biāo)樣結(jié)果不好，除GSS-1還接近標(biāo)準(zhǔn)值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫氟酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫氟酸，用硝酸提取后定容的。
應(yīng)該從標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性和溶解完全性考慮。
三十八、請(qǐng)問ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?
1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測量六價(jià)鉻。
2. 必需接液相才能做形態(tài)分析。
3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價(jià)鉻。只要測出總鉻不超過六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了。
三十九、誰能比較系統(tǒng)簡練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?
1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化，MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度。
2.ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一臺(tái)商品儀器問世以來，這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。
四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?
1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號(hào)比以前低了，很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣。
2. 主要看信號(hào)強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測量過程中信號(hào)強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。
3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法。
4. 好象信號(hào)漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!
5. 在同一次測量過程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。
四十一、ICP-MS儀器開機(jī)后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機(jī)械泵(對(duì)錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過一會(huì)現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復(fù),其它附屬設(shè)備都很正常.不知原因何在?
1. 我覺得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問題，叫工廠的人看看�？赡苁遣皇悄睦镉卸氯�。
四十二、在預(yù)處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對(duì)icp-ms測定的影響很大?請(qǐng)問是什么原因會(huì)造成干擾 ?
1. 引入cl會(huì)對(duì)許多元素的測量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用。
2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測定。比如ArCl會(huì)干擾As的測定。
3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù)。
4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見的，如ArCl對(duì)As75的干擾，ClO對(duì)V51與Cr53。
四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎樣檢查?
我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導(dǎo)致儀器錯(cuò)誤報(bào)警，從而保護(hù)熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)解決問題。所以你必須請(qǐng)維修工程師來檢查，千萬不要自己動(dòng)手。
四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力。
2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行。
3. 換新的冷卻水,試試!
4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水。
水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計(jì)測量一下就知道了。
5. 我覺得是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身。
6. 考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題。
四十五、溶劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?
1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。
只不過在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸會(huì)更好，尤其是對(duì)Pb等元素。
四十六、請(qǐng)問分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?
1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。
2. 要看你做同位素的那些方面，并且對(duì)分析的要求程度有多高。分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的。一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的。
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對(duì)ICP-MS來說是很方便測定的。
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。
5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以。
6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。
單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng)。
多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。
四十七、想請(qǐng)教一下冷焰測定硅、磷、硫時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請(qǐng)問是不是哪個(gè)地方的方法不對(duì)呢?
要測也應(yīng)該在熱焰下測，Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計(jì)數(shù)主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾，P31受14N16OH干擾，S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾�？諝庵械腛2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多。
四十八、icp-ms 測土樣時(shí)的前處理過程
1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素。
不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等)。
2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好。
3. 我曾經(jīng)看過一個(gè)方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對(duì)測定有影響。
四十九、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的？
選線時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對(duì)Cd有干擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，最好做之前挑選一下�？梢栽囋嚳�，看看這樣是否會(huì)有改進(jìn)。
五十、ICPMS測As、Se等元素時(shí)的污染嚴(yán)重嗎?對(duì)反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?
1. 只做過一次，沒什么污染啊。
2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴(yán)重。
3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題。
4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的。
樣品基體才是污染的主體.基體簡單的樣品對(duì)儀器污染少,基體復(fù)雜樣品對(duì)儀器污染大.另外各個(gè)廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣,不同儀器對(duì)樣品基體的分解效率不同,反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同,對(duì)污染的抗受能力也不一樣。
5. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!
五十一、我用的ICP-MS型號(hào)為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現(xiàn)在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內(nèi)標(biāo)，應(yīng)如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?
1. 在進(jìn)樣的毛細(xì)管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內(nèi)標(biāo)，我都是這樣做的很好用，也很方便。
2. 我聽工程師說在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯(cuò)，但是注意死體積和溶液稀釋。
五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
可以的，只不過精度不是很高。而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。
五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高，請(qǐng)各位指教。
1.1 換一種內(nèi)標(biāo)試試。
1.2 樣品均勻性。
1.3 前處理步驟。
2. 做做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn)，測定一次后注意多清洗一下試試，因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶?yīng)還是不可以忽略的!
五十四、ICP-MS能用測哪些項(xiàng)目呢?
1. 一般來說最好的是測定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。
由于干擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。
與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級(jí)，當(dāng)然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。
2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域。
3. 材料的測試，重金屬測試。
五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區(qū)別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識(shí)，區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)？
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說，TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。對(duì)于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。
五十六、測樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內(nèi)標(biāo)抑制比較嚴(yán)重，補(bǔ)加1%硝酸后，就恢復(fù)正常，怎么回事呢?大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?
一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。
五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負(fù)離子峰?
這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗(yàn)。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負(fù)離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團(tuán)簇負(fù)離子峰。
五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應(yīng)該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應(yīng)該不好。
2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設(shè)置F為禁止元素，因?yàn)镕不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級(jí)的。
4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定。
5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以測，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。最好是采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。
7. 都是可以做的。
檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。
8. 測定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應(yīng)很弱。
9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。
五十九、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測其同位素比值，然后根據(jù)公式計(jì)算嗎?感覺這樣好像不是太準(zhǔn)?
1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同。
六十、各位請(qǐng)問，做ICP-MS試驗(yàn)時(shí)的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內(nèi)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)都是100%左右，而樣品中內(nèi)標(biāo)只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?
我以前的應(yīng)用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標(biāo)，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復(fù)雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。
六十一、ICP-MS測雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰。
2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯(cuò)，就是標(biāo)準(zhǔn)溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過濾網(wǎng)太臟了，我們的過濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過低?
1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來低了。調(diào)高看看。
2. 壓力不足吧。
3.建議徹底清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話，請(qǐng)?zhí)岣咴|(zhì)量!
六十三、一般文獻(xiàn)中提到的是 方法檢出限還是儀器的檢出限，應(yīng)該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素最低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。
IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號(hào)xL求得的最低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達(dá)式為：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。
AMC(分析方法委員會(huì))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對(duì)接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。
2. K=3也是有根據(jù)的，其實(shí)真正的檢測限計(jì)算公式還考慮到了測定結(jié)果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號(hào)2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計(jì)算出來SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測定，系數(shù)則為3。
六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻(xiàn)上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗(yàn)介紹一下，直接測量的話是不是很不準(zhǔn)�。�
1.要準(zhǔn)確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因?yàn)镺s具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有最高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測定。樣品溶解方法有Na2O2熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，會(huì)把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。
六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?
1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾。
2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。
3. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會(huì)很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。
4. 一般用共沉淀比較簡單。
六十六、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1. 其實(shí)是做了工作曲線的。空白一點(diǎn)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標(biāo)，所以只能是半定量。
2. 就是通過一個(gè)空白一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的。
3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對(duì)于一臺(tái)儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗(yàn)校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。
六十七、請(qǐng)問磺基水楊酸水溶液是用來絡(luò)合Fe 嗎?測定下線有點(diǎn)高，達(dá)到1ng/g，現(xiàn)在對(duì)低含量地質(zhì)樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻(xiàn)報(bào)道)，例如玄武巖，輝長巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗(yàn)，用Te共沉淀時(shí)最后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴(yán)重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無此現(xiàn)象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯(lián)合。
2. 聽說，P507 對(duì)Zr，Hf 特別有效，沒聽說對(duì)Cu，Ni 也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4標(biāo)準(zhǔn)，它標(biāo)注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?
Tr HF 應(yīng)該是 trace HF， 因?yàn)檫@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請(qǐng)問：一般的消化時(shí)應(yīng)該注意什么?
1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素。直接消解問題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品。
2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì)有一些低溫元素?fù)p失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯(cuò)。
3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因?yàn)閮x器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變�，F(xiàn)在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。
如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì)排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。
七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?
EPA 3052, EN 1122可以測Pb、Cd。
EPA 3060A可以測Cr(VI)。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長。
二、AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?
峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。
三、請(qǐng)問在使用ICP-MS做元素分析時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析，發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?
1. 濃度應(yīng)該沒有硬性規(guī)定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。
2. 內(nèi)標(biāo)主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對(duì)內(nèi)標(biāo)基本上沒有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。
其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級(jí)以上用其它儀器能更方便的測定。
3. 我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。
若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無意義。
4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。
5. 加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。
四、請(qǐng)問ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo)，發(fā)現(xiàn)在食品基體中，Sc的計(jì)數(shù)變化非常大，是否有多原子干擾?
1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧。
2. 內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測信號(hào)隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說明試驗(yàn)條件不一樣了，45質(zhì)量數(shù)的干擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù)，應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。
五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號(hào)穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下，以前我們調(diào)節(jié)信號(hào)時(shí)，是Be比較難調(diào)，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請(qǐng)問各位高手，這是什么原因呢?是否信號(hào)穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?#63;
我們調(diào)信號(hào)時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)最佳化是顯示的是瞬時(shí)信號(hào), 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%。
六、有誰知道做校準(zhǔn)曲線時(shí)，對(duì)force through一項(xiàng)，分別在什么情況下選用blank、origin、none?
1. 要看具體直線的特點(diǎn)了，首先，如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒問題，空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了。
如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。
由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好，或者不準(zhǔn)確。
有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確，因此可以強(qiáng)制通過零點(diǎn)，減少誤差，使測量結(jié)果更可信一些。
2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點(diǎn)，實(shí)際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點(diǎn)可信度越差，我得感覺是當(dāng)線性不好的時(shí)候，可以選擇通過原點(diǎn)，這樣曲線會(huì)有所改善，修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響。
七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長用的。
八、想請(qǐng)教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點(diǎn)火時(shí)，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關(guān)閉計(jì)算機(jī);
2.打開氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開計(jì)算機(jī), 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯(cuò)誤信號(hào)沒有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯(lián)系, 以免耽誤工作。
九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
十、ICP-MS在開機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?
1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧。
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng)。
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子。
4. 溫差有沒有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。
5. 也有可能是泵的問題。
十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計(jì)數(shù)，Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計(jì)數(shù)就是下不來。進(jìn)樣的時(shí)侯高，不進(jìn)樣會(huì)低下來，應(yīng)該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應(yīng)該沒問題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計(jì)是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。
3. 大概還是霧化器沒洗干凈。
十二、樣品測量類型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類型的。問;其他幾個(gè)類型都是在檢測什么的時(shí)候才使用的?注：所用儀器是element X系列的。
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標(biāo)準(zhǔn)；
instrument setup;
校準(zhǔn)儀器時(shí)使用；
unkown;
未知待測樣品；
QC sample ;
質(zhì)控樣品，分析中穿插測量；
addition standard;
標(biāo)準(zhǔn)加入樣品；
zero addition standard;
零標(biāo)準(zhǔn)加入樣品。
十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對(duì)于我用的熱電x-7這臺(tái)儀器，有兩種不同的測量方法：
跳峰：從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測量，每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測量。測量結(jié)果為幾點(diǎn)峰值的平均數(shù)(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測量。
掃描：在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔，每個(gè)點(diǎn)計(jì)數(shù)，最后可以計(jì)算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps)，等同于峰面積(因?yàn)榉鍖捯恢?。
掃描方式用于定性分析較多(對(duì)樣品不了解)，靈敏度差。
十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
1. 正常情況下，一年應(yīng)該沒問題的，不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
十五、請(qǐng)問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試。
3. 霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響，但霧化器流速對(duì)靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)。盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵。
十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。
十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對(duì)測量結(jié)果的影響。
常見的比如，同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對(duì)測量結(jié)果的影響，測量溶液中的其他集體成分對(duì)被檢測離子強(qiáng)度的抑制等。
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時(shí)鋁就是基體。
十八、內(nèi)標(biāo)的作用?
用來校正響應(yīng)信號(hào)的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)。
十九、ICP-MS的分類?
總結(jié)了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級(jí)桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級(jí)桿和磁場的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用，測量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS。
二十、什么是內(nèi)標(biāo)校正法?
用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對(duì)另外一個(gè)元素進(jìn)行校準(zhǔn)或校正的方法叫內(nèi)標(biāo)校正法。
可用于以下目的：
1監(jiān)測和校正信號(hào)的短期漂移
2監(jiān)測和校正信號(hào)的長期漂移
3對(duì)第二元素進(jìn)行校正
4校正一般的基體效應(yīng)
二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì)停,是否因?yàn)锳r氣的壓力過大造成的?
1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護(hù)控制的吧
2. 正常熄火時(shí)不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機(jī)械泵和渦輪泵是不會(huì)停的
3. 真空系統(tǒng)需要維護(hù)了
4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們?cè)?jīng)出現(xiàn)過, 在廠家工程師電話指導(dǎo)下自己弄好了
5. 應(yīng)該清洗真空錐了
二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過，指點(diǎn)一下?
ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標(biāo)樣就可以做。
二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊(cè)>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì)引起放電,我們的儀器就是這種方式。
二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因?yàn)殂f太高了。
2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統(tǒng)污染，造成測量空白太高，以后無法使用。
3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質(zhì)量要求的需要。
二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過篩，最后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差有時(shí)候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題，如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細(xì)才能做到重現(xiàn)性很好
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。
二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。
2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計(jì)更好些,其他元素應(yīng)該沒問題。
5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩。
二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結(jié)果和稀釋前完全吻合，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定也是一樣的結(jié)果，但結(jié)果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個(gè)問題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì)對(duì)測定有影響
1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒有作用的。因?yàn)镃l和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計(jì)一下紫菜中氯含量，配置相當(dāng)濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計(jì)數(shù)，相當(dāng)多少量的砷，就可以估計(jì)出Cl的影響了。。
2. 還可以采用CCT技術(shù)來消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時(shí)由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。
二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。
5. 你作的是半導(dǎo)體吧，這個(gè)要求就高了，用半導(dǎo)體級(jí)別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應(yīng)該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒有問題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。
二十九、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物。
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好。
三十、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時(shí)，重現(xiàn)性非常差，難以報(bào)出正確結(jié)果，請(qǐng)教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題。
二、先用同一溶液測定幾次看重現(xiàn)性如何。
三、若是樣品一會(huì)高銀一會(huì)低銀，那一定測不準(zhǔn)，因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉，好好清洗吧～～～
2. 銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時(shí)間過長，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問題。
三十一、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時(shí)間隔多長?我今天換了個(gè)新錐，做完以后清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉，請(qǐng)問有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險(xiǎn)，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應(yīng)該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之后，表面發(fā)鎢，很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細(xì)的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會(huì)很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會(huì)被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗徹底一些，比如氧化鋁粉擦亮�；蛘呓葸^夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同，不能通用，否則可能會(huì)對(duì)錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時(shí)間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件。
14. 最好少洗錐，否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長時(shí)間，穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長時(shí)間。
三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽樹脂進(jìn)行去離子處理，過濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內(nèi)的水界面，及時(shí)添加防止水過少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。
三十三、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)測Ni時(shí)空白記數(shù)很高，測量過程中會(huì)慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定，下次測量還是同樣的問題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長了，換過錐后不久，問題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì)有干擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個(gè)本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試。
5. 測低量的調(diào)高靈敏度是一個(gè)辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定，高靈敏度唯一的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒有了。
7. 是不是系統(tǒng)被粘污了，(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管，如果問題，那問題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會(huì)對(duì)Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。
三十四、半定量，為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì)好些。
2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法，通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。
3. 我做過，推薦不使用內(nèi)標(biāo)，很簡單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液，用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果。
三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?
1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊(cè)上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來作。最常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù)，在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號(hào)有向上升的趨勢后又下降，調(diào)節(jié)到信號(hào)的波峰。每項(xiàng)都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié)，下次調(diào)節(jié)信號(hào)的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng)，其他參數(shù)均可手動(dòng)，電壓也可以調(diào)，儀器手冊(cè)有范圍，調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來了。
三十六、今天配巖石樣的標(biāo)準(zhǔn)序列：有標(biāo)準(zhǔn)高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?
1. 盡量減少稀釋步驟了。
2. 每次稀釋級(jí)別最好不要超百；盛標(biāo)液的瓶子要西凈，水甩掉；介質(zhì)多用5%硝酸；條件允許的話，硝酸級(jí)別需考慮。
三十七、我們測定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問題，銀的標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標(biāo)樣結(jié)果不好，除GSS-1還接近標(biāo)準(zhǔn)值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規(guī)律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫氟酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫氟酸，用硝酸提取后定容的。
應(yīng)該從標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性和溶解完全性考慮。
三十八、請(qǐng)問ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?
1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測量六價(jià)鉻。
2. 必需接液相才能做形態(tài)分析。
3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價(jià)鉻。只要測出總鉻不超過六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了。
三十九、誰能比較系統(tǒng)簡練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?
1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)ICP由于可以達(dá)到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化，MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度。
2.ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線性范圍極寬、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一臺(tái)商品儀器問世以來，這項(xiàng)技術(shù)已從最初在地質(zhì)科學(xué)研究的應(yīng)用迅速發(fā)展到廣泛應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。
四十、儀器出現(xiàn)什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?
1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現(xiàn)Rh的信號(hào)比以前低了，很可能就是錐的問題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習(xí)慣。
2. 主要看信號(hào)強(qiáng)度是否滿足需要，如果在一批樣品測量過程中信號(hào)強(qiáng)度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現(xiàn)性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。
3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法。
4. 好象信號(hào)漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!
5. 在同一次測量過程中，內(nèi)標(biāo)調(diào)節(jié)幅度大于30%就應(yīng)該清洗錐，否則測量數(shù)據(jù)會(huì)有問題。
四十一、ICP-MS儀器開機(jī)后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機(jī)械泵(對(duì)錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過一會(huì)現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復(fù),其它附屬設(shè)備都很正常.不知原因何在?
1. 我覺得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問題，叫工廠的人看看�？赡苁遣皇悄睦镉卸氯�。
四十二、在預(yù)處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對(duì)icp-ms測定的影響很大?請(qǐng)問是什么原因會(huì)造成干擾 ?
1. 引入cl會(huì)對(duì)許多元素的測量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用。
2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì)與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測定。比如ArCl會(huì)干擾As的測定。
3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴(yán)重性依次增加的排列順序?yàn)?N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據(jù)。
4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預(yù)見的，如ArCl對(duì)As75的干擾，ClO對(duì)V51與Cr53。
四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎樣檢查?
我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導(dǎo)致儀器錯(cuò)誤報(bào)警，從而保護(hù)熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計(jì)解決問題。所以你必須請(qǐng)維修工程師來檢查，千萬不要自己動(dòng)手。
四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力。
2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行。
3. 換新的冷卻水,試試!
4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水。
水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計(jì)測量一下就知道了。
5. 我覺得是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身。
6. 考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題。
四十五、溶劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?
1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。
只不過在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸會(huì)更好，尤其是對(duì)Pb等元素。
四十六、請(qǐng)問分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?
1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。
2. 要看你做同位素的那些方面，并且對(duì)分析的要求程度有多高。分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的。一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的。
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對(duì)ICP-MS來說是很方便測定的。
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。
5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以。
6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。
單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng)。
多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。
四十七、想請(qǐng)教一下冷焰測定硅、磷、硫時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請(qǐng)問是不是哪個(gè)地方的方法不對(duì)呢?
要測也應(yīng)該在熱焰下測，Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計(jì)數(shù)主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾，P31受14N16OH干擾，S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾�？諝庵械腛2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多。
四十八、icp-ms 測土樣時(shí)的前處理過程
1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數(shù)元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素。
不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等)。
2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好。
3. 我曾經(jīng)看過一個(gè)方法：稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對(duì)測定有影響。
四十九、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的？
選線時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對(duì)Cd有干擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，最好做之前挑選一下�？梢栽囋嚳�，看看這樣是否會(huì)有改進(jìn)。
五十、ICPMS測As、Se等元素時(shí)的污染嚴(yán)重嗎?對(duì)反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?
1. 只做過一次，沒什么污染啊。
2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴(yán)重。
3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題。
4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的。
樣品基體才是污染的主體.基體簡單的樣品對(duì)儀器污染少,基體復(fù)雜樣品對(duì)儀器污染大.另外各個(gè)廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣,不同儀器對(duì)樣品基體的分解效率不同,反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同,對(duì)污染的抗受能力也不一樣。
5. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!
五十一、我用的ICP-MS型號(hào)為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現(xiàn)在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內(nèi)標(biāo)，應(yīng)如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現(xiàn)成的接口出售嗎?
1. 在進(jìn)樣的毛細(xì)管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內(nèi)標(biāo)，我都是這樣做的很好用，也很方便。
2. 我聽工程師說在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯(cuò)，但是注意死體積和溶液稀釋。
五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
可以的，只不過精度不是很高。而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。
五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標(biāo)準(zhǔn)回收率達(dá)150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內(nèi)標(biāo)。不知道是什么原因造成樣品中汞計(jì)數(shù)升高，請(qǐng)各位指教。
1.1 換一種內(nèi)標(biāo)試試。
1.2 樣品均勻性。
1.3 前處理步驟。
2. 做做汞的記憶效應(yīng)試驗(yàn)，測定一次后注意多清洗一下試試，因?yàn)楦邼舛鹊挠洃浶?yīng)還是不可以忽略的!
五十四、ICP-MS能用測哪些項(xiàng)目呢?
1. 一般來說最好的是測定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。
由于干擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準(zhǔn)。但隨著儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。
與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級(jí)，當(dāng)然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。
2. 能應(yīng)用于環(huán)境.半導(dǎo)體.核工業(yè)臨床醫(yī)藥.石油化工.地質(zhì).法醫(yī)等多領(lǐng)域。
3. 材料的測試，重金屬測試。
五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區(qū)別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識(shí)，區(qū)別、功能、精度、缺點(diǎn)？
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說，TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。對(duì)于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。
五十六、測樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內(nèi)標(biāo)抑制比較嚴(yán)重，補(bǔ)加1%硝酸后，就恢復(fù)正常，怎么回事呢?大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?
一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。
五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負(fù)離子峰?
這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗(yàn)。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負(fù)離子產(chǎn)生。另外還觀察到了碳的團(tuán)簇負(fù)離子峰。
五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應(yīng)該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應(yīng)該不好。
2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設(shè)置F為禁止元素，因?yàn)镕不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數(shù)量級(jí)的。
4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩(wěn)定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定。
5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以測，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。最好是采用堿性介質(zhì)比較穩(wěn)定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。
7. 都是可以做的。
檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。
8. 測定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應(yīng)很弱。
9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。
五十九、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測其同位素比值，然后根據(jù)公式計(jì)算嗎?感覺這樣好像不是太準(zhǔn)?
1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同。
六十、各位請(qǐng)問，做ICP-MS試驗(yàn)時(shí)的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內(nèi)標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)都是100%左右，而樣品中內(nèi)標(biāo)只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?
我以前的應(yīng)用(超純分析為主)很少用到內(nèi)標(biāo)，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿復(fù)雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。
六十一、ICP-MS測雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰。
2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯(cuò)，就是標(biāo)準(zhǔn)溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過濾網(wǎng)太臟了，我們的過濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過低?
1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現(xiàn)在的水壓是不是比原來低了。調(diào)高看看。
2. 壓力不足吧。
3.建議徹底清潔一下，然后調(diào)整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話，請(qǐng)?zhí)岣咴|(zhì)量!
六十三、一般文獻(xiàn)中提到的是 方法檢出限還是儀器的檢出限，應(yīng)該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素最低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。
IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號(hào)xL求得的最低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達(dá)式為：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定次數(shù)為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。
AMC(分析方法委員會(huì))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對(duì)接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。
2. K=3也是有根據(jù)的，其實(shí)真正的檢測限計(jì)算公式還考慮到了測定結(jié)果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號(hào)2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數(shù)為11次，t=2.2，這樣計(jì)算出來SD前面的系數(shù)就是3.3左右，如果為20次平行測定，系數(shù)則為3。
六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過程中很容易損失，看文獻(xiàn)上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方面的經(jīng)驗(yàn)介紹一下，直接測量的話是不是很不準(zhǔn)�。�
1.要準(zhǔn)確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因?yàn)镺s具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有最高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準(zhǔn)確測定。樣品溶解方法有Na2O2熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，會(huì)把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。
六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?
1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾。
2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。
3. 如果不稀釋，基體效應(yīng)會(huì)很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。
4. 一般用共沉淀比較簡單。
六十六、為什么不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1. 其實(shí)是做了工作曲線的。空白一點(diǎn)，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標(biāo)，所以只能是半定量。
2. 就是通過一個(gè)空白一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的。
3. 半定量模式應(yīng)用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對(duì)于一臺(tái)儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應(yīng)該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結(jié)果不準(zhǔn)確的原因之一，需要經(jīng)驗(yàn)校正。繪制半定量曲線，選擇定量元素很重要。
六十七、請(qǐng)問磺基水楊酸水溶液是用來絡(luò)合Fe 嗎?測定下線有點(diǎn)高，達(dá)到1ng/g，現(xiàn)在對(duì)低含量地質(zhì)樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻(xiàn)報(bào)道)，例如玄武巖，輝長巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗(yàn)，用Te共沉淀時(shí)最后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴(yán)重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無此現(xiàn)象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯(lián)合。
2. 聽說，P507 對(duì)Zr，Hf 特別有效，沒聽說對(duì)Cu，Ni 也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4標(biāo)準(zhǔn)，它標(biāo)注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?
Tr HF 應(yīng)該是 trace HF， 因?yàn)檫@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩(wěn)定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請(qǐng)問：一般的消化時(shí)應(yīng)該注意什么?
1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素。直接消解問題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品。
2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì)有一些低溫元素?fù)p失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯(cuò)。
3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因?yàn)閮x器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數(shù)、試劑類型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著變�，F(xiàn)在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒有微波消解，拿密兒私通的方法沒有意義的。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。
如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì)排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。
七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?
EPA 3052, EN 1122可以測Pb、Cd。
EPA 3060A可以測Cr(VI)。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
