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【儀器】原子吸收學習三部曲

放大字體  縮小字體 發布日期:2024-08-06
核心提示:原子吸收光譜法的原理原子吸收分光光度計(AAS)又稱為原子吸收光譜儀,是利用光源發出被測的特征光譜輻射,被經過原子化器后的樣
原子吸收光譜法的原理

原子吸收分光光度計(AAS)又稱為原子吸收光譜儀,是利用光源發出被測的特征光譜輻射,被經過原子化器后的樣品蒸氣中的待測元素的氣態基態原子會吸收從光源發出的被測元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。

當輻射通過原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態躍遷到較高能態所需要的能量的頻率時,原子從入射輻射中吸收能量,產生共振吸收。

原子吸收光譜是由于電子在原子基態和第一激發態之間躍遷產生的。每一種原子的能級結構均是獨特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產生反映該種原子結構特征的原子吸收光譜。


原子吸收光譜法的特點

原子吸收光譜法的優點是具有較高靈敏度和精密度,并具有較好選擇性和較強抗干擾能力。另外,在實際應用過程中便于快速操作,分析范圍相對較廣泛。

原子吸收光譜檢測方法

01
氫化物發生法


氫化物發生法適用于容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因為硼氫化鈉具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產生的氫離子結合成氣態氫化物。

如:土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。


02
石墨爐原子吸收光譜法


石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。

石墨爐原子化的出現非常之重要,對于火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較復雜時,產生的結果會有很大的誤差。


03
火焰原子吸收光譜法


目前,火焰原子吸收光譜法還是應用最為廣泛的方法。因為其對大多數的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡單,結果誤差不大的優勢。

在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續的實驗中將空氣改為了預混合氧,提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔(笑氣乙炔),這種火焰高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。


干擾及其消除方法

01
物理干擾


物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。

配制與被測試樣相似的標準樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。


02
化學干擾


化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。

消除化學干擾的方法有:

化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。


03
電離干擾


在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。

加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。


04
光譜干擾


光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。

分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高。



文章來源:網絡 
編輯:songjiajie2010

 
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