玻璃儀器性能驗(yàn)證操作依照中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程 JJG196-2006及湖南省藥品檢驗(yàn)研究院《儀器性能驗(yàn)證》2014年第三版SOP-ZJ-024~ SOP-ZJ-026。主要步驟包括：一是：具塞量器的固定配對(duì)、清洗、干燥；二是：檢定；三是：標(biāo)簽、原始記錄。

我院涉及檢定的常用玻璃儀器有：滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒（具塞與不具塞）。常用玻璃量器檢定周期為3年（詳見表1）。

1 具塞量器的固定配對(duì)、清洗、干燥 。

1.1 具塞量器的固定配對(duì)：具塞量器（如單標(biāo)線容量瓶、具塞量筒等）需要用旋成麻花的纖維繩或者網(wǎng)線配對(duì)固定出廠塞子與瓶身、量具，并且應(yīng)注意長度、不影響使用。

1.2 清洗：應(yīng)參照湖南省藥品檢驗(yàn)研究院《管理制度》ZD-4.0-014-2016玻璃儀器的管理制度，玻璃儀器的洗滌操作規(guī)程。采用鉻酸洗液、 安潔清等清洗液，依照：一、預(yù)洗（沖洗灰塵）；二、浸泡（根據(jù)清洗液的選擇安排浸泡時(shí)間，一般處理過夜比較合適）；三、洗凈（標(biāo)準(zhǔn)為不掛水珠），三個(gè)步驟清洗。

1.3 干燥：待檢定的玻璃量器不宜放烤箱烘烤，可能會(huì)影響玻璃體脹系數(shù)變化，宜通風(fēng)、自然晾干為佳，并提前4小時(shí)放入檢定實(shí)驗(yàn)室達(dá)溫度平衡。

2. 檢定

2.1  檢定條件：

2.1.1 環(huán)境條件

室溫：檢定室溫應(yīng)在20±5℃，減少室內(nèi)人員流動(dòng)、使用控溫設(shè)備以保證室溫變化小于1℃/h。室內(nèi)放置的溫度濕計(jì)需要在檢定效期內(nèi)。水溫：水溫與室溫之差不得大于2℃。檢定介質(zhì)：為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682-1992要求（現(xiàn)行純化水標(biāo)準(zhǔn)為GB6682-2008 ），我院制備的純化水符合標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2008 檢測(cè)要求，檢定介質(zhì)需要提前半天加蓋放于檢定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

2.1.2 檢定設(shè)備

檢定的原理采用衡量法。用天平稱量純水的質(zhì)量（m），按測(cè)定水溫對(duì)應(yīng)的K(t)值（參考中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG196-2006，附錄B.1鈉鈣玻璃體脹系數(shù)，B.2 硼硅玻璃體脹系數(shù)），由公式V₂₀=m·K(t)，求出20℃時(shí)的實(shí)際容量。注意電子分析天平的感量為0.1mg、0.01mg ，電子天平的感量為0.01g。

其他輔助檢定工具：① 燒杯：給量入式（標(biāo)記：In）玻璃量器注入檢定介質(zhì)用。② 有蓋稱量杯：量出式（標(biāo)記：Ex）與吹出式（標(biāo)記：吹或Blow out）玻璃量器檢定介質(zhì)稱量用 ，備用不同容量有蓋稱量杯，檢定時(shí)可選用大于被檢量器容量10ml的有蓋稱量杯。③ 溫度計(jì)：用于測(cè)量檢定介質(zhì)，分度值要求為 0.1℃。④ 其他工具：溫濕度計(jì)、計(jì)時(shí)器、膠頭滴管、吸水紙、吸耳球、滴定架、計(jì)算器。

2.2 檢定項(xiàng)目 ：不同類別玻璃量器檢定項(xiàng)目有差異，詳見表2 。

表2：不同類別玻璃量器檢定項(xiàng)目

2.3  檢定方法 ：

2.3.1 外觀及一般性檢查 ：

應(yīng)注意外觀有無缺陷；線的清晰、完整、寬度、分度值；有無準(zhǔn)確標(biāo)記。1、單標(biāo)線吸管、量筒用法標(biāo)記。2、 標(biāo)注了A級(jí)的按A級(jí)規(guī)定檢定，不能降級(jí)處理。3、標(biāo)記了“B_si”字樣的玻璃材質(zhì)為硼硅玻璃，未標(biāo)記的均為鈉鈣玻璃（Kt值不同）。

表3：外觀及一般性檢查項(xiàng)目要求

2.3.2 密合性檢查：

2.3.2.1  滴定管活塞密合性：水注至最高標(biāo)線，關(guān)閉活塞，玻璃活塞保持20min，滲透量不大于最小分度值，塑料活塞保持50min，滲透量不大于最小分度值。

2.3.2.2  具塞量器密合性：水注至最高標(biāo)線，塞子蓋緊，不涂油脂，顛倒10次，并保持倒置10s，不應(yīng)有滲水。

2.3.3 性能要求：

2.3.3.1 檢定方法：滴定管、分度吸量管、A級(jí)單標(biāo)線吸量管和A級(jí)容量瓶均采用衡量法檢定。衡量法為仲裁檢定方法，衡量法簡化公式為 V20 = m · K（t）。量入式玻璃儀器采用直接稱得相應(yīng)容量的純水質(zhì)量，測(cè)量被檢容器內(nèi)的水溫，精確到0.1℃。量（吹）出式玻璃儀器采用選取適合容量的有蓋稱量杯，將被檢容器的純水按相應(yīng)檢定點(diǎn)累加稱量，測(cè)量筒內(nèi)水溫，精確到0.1℃。各檢定量器均需符合容量允差要求，另滴定管和分度吸量管任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差也應(yīng)符合要求。詳細(xì)要求見表4~表8。

表4：單標(biāo)線容量瓶計(jì)量性能要求

表5：單標(biāo)線吸量管計(jì)量性能要求

表6：量筒計(jì)量性能要求

表7：分度吸量管計(jì)量性能要求

表8：滴定管計(jì)量性能要求

2.3.3.2  多檢定點(diǎn)的選擇

2.3.3.2.1 滴定管：1ml-10ml：半容量和總?cè)萘績蓚�(gè)點(diǎn)；25ml：5、10、15、20、25ml五個(gè)點(diǎn)；50ml：10、20、30、40、50ml五個(gè)點(diǎn) 。

2.3.3.2.2 分度吸量管：小于等于0.5ml：半容量和總?cè)萘績蓚�(gè)點(diǎn)；大于0.5ml：1/10總?cè)萘浚ɑ?/10總?cè)萘浚�、半容量和總；容量三個(gè)點(diǎn)（自流液口起）。

2.3.3.2.3 量筒、量杯：1/10總?cè)萘浚ɑ?/10總?cè)萘浚�、半容量和總�(cè)萘咳齻�(gè)點(diǎn) 。

3. 標(biāo)簽與原始記錄

3.1 標(biāo)簽與檢定原始記錄中編號(hào)對(duì)應(yīng)，且標(biāo)簽需要覆蓋透明膠固定，防止清洗過程中造成脫落。

3.2 檢定需要填寫質(zhì)量記錄表格中玻璃量器檢定記錄：容量瓶檢定記錄JLGS-02301、分度吸量管檢定記錄JLGS-02302、單標(biāo)線吸量管檢定記錄JLGS-02303、滴定管檢定記錄JLGS-02304、量筒檢定記錄JLGS-02306。