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節假日之后實驗室儀器開機要注意哪些問題?

放大字體  縮小字體 發布日期:2020-03-19
核心提示:液相色譜儀一、開機順序1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5cm以上為宜。 2.檢查輸液管內部有否
液相色譜儀

一、開機順序

1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5cm以上為宜。  

2.檢查輸液管內部有否氣泡,若有,應及時通過排液閥排出。 

3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣。

4.打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。

5.打開電腦,開啟色譜工作站 。

6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(約需30min) 。

7.打開氘燈,等待系統基線走穩 。

8.開始進樣檢測。

二、常見故障

開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。

氣相色譜儀

一、開機使用

氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

 

使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸, 因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。


二、檢測器

FID 和 TCD 的檢測,溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

三、注意事項

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口; 要做好進樣口污染的常規處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。 最常見的是污染問題, 做高沸點物質后應將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累, 造成柱子的永久損壞。

質譜儀

一、開機前準備事項

檢查真空泵油液面,確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間; 

查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液; 

氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節出口壓力調至0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;

開啟動力電源,電壓穩定,正常;

確保室內溫度在18~25度。

二、開機順序

以質譜聯用儀為例:

1、打開UPS和氮氣發生器開關,待氮氣的壓力表穩定后,打開機械泵上的電源開關;

2、機械泵工作至少15min后,打開質譜儀的電源主開關,等系統抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。

3、打開液相泵,自動進樣器及柱溫箱電源開關;

4、啟動電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件。

三、使用注意事項

質譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進行He 載氣系統泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

四、提醒

樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能, 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間, 因為質譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

五、問題

質譜開機時,泵轉速最高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時,泵轉速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質譜,故障沒有排除,是什么原因導致?

網友支招:

經分析,認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況,需要全套檢查:

1.進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2.色譜柱兩頭是否安裝到位。

3.放空閥有沒有擰緊。

4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5.泵油是否太少或太多了。

6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7.鋼瓶接口位置大漏氣。

8.以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。


編輯:songjiajie2010

 
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