空白樣主要包括容器、現場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環境條件等的質量狀況或是否受控。
空白實驗質量控制應符合以下要求:
① 除分析方法另有規定之外,每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個時,每 10~20 個樣品制備1個方法空白樣或儀器空白樣。
② 空白試驗分析值應低于方法檢出限或低于方法規定值;空白平行測定的相對偏差應不大于 50%。
③ 有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中進行控制。
④ 若空白值不符合規定值范圍,應查找原因,消除之后,重新分析。
2.平行樣質量控制
平行樣質量控制主要包括現場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣,通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質量控制應符合以下要求:
① 每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個,每10~20個樣品制備1個平行樣。
② 平行測定值不符合規定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新測定。
③ 有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
3.加標回收質量控制
加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗,通過加標回收試驗判斷檢測準確度狀況或是否受控。
加標回收試驗質量控制應符合以下要求:
①每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備加標樣品不得少于1個;每一批樣品不小于10個時,每10~20個樣品制備1個加標樣。
②加標樣品測定值不符合規定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新分析。
③有質量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
4.標準物質質量控制
標準物質質量控制是指使用有證標準物質和實際樣品同步分析,將標準物質的分析結果與其保證值相比較,評價其準確度和檢查實驗室內(或檢驗人員)存在的系統誤差。
標準物質質量控制應符合以下要求:
① 實驗室定期采用標準物質質量控制方法對實驗室系統誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質量考核檢查。
②實驗室每月標準物質質量控制樣品不得少于實驗室內質量控制樣品總數的5% 每個檢驗項目(參數)室內系統誤差檢查應不小于2次/a。
③ 檢驗人員應定期采用標準物質對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質檢查和控制室內系統誤差,以保證檢測數據的準確性。
5.精密度偏性分析質量量控制
在具有良好管理的實驗室中,分析數據的質量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應具有較小的隨機誤差和系統誤差,并能達到一定的檢出限。因此,對一個方法能否用于分析,對一個經過改進的方法能否被接受,操作者對分析方法運用的如何等,都需要做出全面評價,然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實驗室測試結果的精密度和準確度。